PHARMA LAB · PL-05-011

Partikelzähler kalibrieren: Größe, Zählung und Durchfluss

Zulässiger Durchfluss beweist keine korrekte Zählung in jedem Kanal. Prüfen Sie Parameter, Referenzen und Konfiguration vor der Einsatzfreigabe.
Technische Illustration zweier optischer Partikelzähler, die auf einem Labortisch an eine geschlossene Vergleichskammer angeschlossen sind.

Bewerten Sie die Kalibrierung eines Partikelzählers nach Parametern: Durchfluss, Größenantwort und Zählung liefern unterschiedliche Nachweise. Eine Gesamtbewertung ist nicht begründet, wenn der Bericht die abgedeckten Kanäle, Bedingungen und Prüfungen nicht nennt. Ausgangspunkte sind Technologie und vorgesehener Einsatz. Ordnen Sie anschließend jedem Ergebnis seine Referenz und die zu unterstützende Entscheidung zu.

1. Welcher Zähler wird bewertet?

Hier geht es um optische Zähler für luftgetragene Partikel, die das von einzelnen Partikeln gestreute Licht messen, häufig als LSAPC bezeichnet. Gemeint sind weder Flüssigkeitspartikelzähler mit Lichtextinktion noch Kondensationspartikelzähler oder Aerosolphotometer. Prinzip, Messgröße und Verfahren unterscheiden sich: Übertragen Sie Prüfungen oder Kriterien nicht undifferenziert zwischen diesen Gerätefamilien.

Am 1. Oktober 2026 führt der ISO-Katalog ISO 21501-4:2018, bestätigt 2023, mit Amendment 1:2023 und einer künftigen Überarbeitung in Entwicklung. Der öffentliche Geltungsbereich umfasst unter anderem Größenantwort, Effizienz, Auflösung, Fehlzählungen, maximale Konzentration, Durchfluss und Zeit. Geprüft wurden Katalog und Kurzbeschreibung, nicht der vollständige Normtext. Für eine Konformitätsaussage sind anwendbare Ausgabe, Änderung und vollständiges Verfahren erforderlich.

Identifizieren Sie Seriennummer, Sensor, Firmware, aktive Kanäle, Einstellungen sowie tatsächlich einbezogene Sonde und Leitung. Geben Sie an, ob Rohzählwerte, Konzentrationen oder bereits korrigierte Werte vorliegen. Die Kalibrierung legt keine Reinraum-Messorte fest und ersetzt weder Qualifizierung noch Umgebungsmonitoring.

2. Optische Größe und Referenzen

Der Zähler ordnet das Lichtsignal anhand seiner Antwort auf Referenzpartikel einer Größe zu. Der optische Äquivalentdurchmesser stimmt nicht zwangsläufig mit einer mikroskopisch bestimmten geometrischen Abmessung überein: Form, Brechungsindex und optische Eigenschaften beeinflussen das Signal. Ein reales Aerosol mit anderen Eigenschaften als die Referenzkugeln kann daher anders klassiert werden. Das rechtfertigt keine beliebige Änderung der Schwellen.

Eine Größenschwelle ist keine exakte Messung jedes einzelnen Partikels. Unterscheiden Sie kumulative Kanäle mit Ereignissen oberhalb einer Schwelle von differentiellen Intervallen. Das Addieren kumulativer Zählwerte zählt manche Ereignisse mehrfach. Die Größenauflösung beschreibt die Unterscheidung naher Antworten und ist von Größeneinstellfehler und letzter Anzeigeziffer zu trennen.

Prüfen Sie beim Referenzmaterial zugewiesene Eigenschaft, Wert, Unsicherheit, Größenverteilung, Charge, Gültigkeit sowie Lagerungs- und Einsatzbedingungen. Ein Nenndurchmesser auf der Flasche ersetzt den zertifizierten Wert nicht. Unsicherheit des mittleren Durchmessers und Streuung der Partikeldurchmesser im Material sind ebenfalls verschieden; behandeln Sie sie nicht als denselben Budgetbeitrag.

Das historische Zertifikat NIST SRM 1691 verdeutlicht die Trennung zwischen Nennbezeichnung und zertifizierter Eigenschaft. Die eingesehene Fassung nennt den 20. März 2023 als Ablaufdatum. Sie dient als Dokumentationsbeispiel, nicht als Empfehlung für heutige Prüfungen. Prüfen Sie stets das tatsächliche Zertifikat des eingesetzten Materials.

3. Matrix aus Parametern und Nachweisen

Diese eigene Matrix unterstützt Auftragsdefinition und Bewertung. Sie ist weder ISO-Prüfprotokoll noch Toleranztabelle.

ParameterVergleich und ReferenzAufzubewahrendes ErgebnisInterpretationsgrenze
GrößenantwortPartikel mit zugewiesener Größe und dokumentiertes VerfahrenAntwort, bewertete Schwellen, Abweichung und UnsicherheitBeweist keine Zählleistung bei allen Konzentrationen
ZähleffizienzVergleichbare Konzentrationen mit geeigneter ReferenzVerhältnis, Größe, Konzentration und UnsicherheitZwei Zählwerte ohne Volumina reichen nicht aus
GrößenauflösungCharakterisierte Verteilung und GeräteantwortBewertete Breite und MaterialbeitragNicht gleichbedeutend mit Schwellenabweichung
Durchfluss und ZeitRückgeführte Referenzen in relevanter KonfigurationAbweichungen, Bedingungen und resultierendes VolumenBeweisen keine korrekte Größenklassierung
Untergrund/FehlzählungenGefilterte Konfiguration, definierte Dauer und VolumenBeobachtete Ereignisse und PrüfbedingungenNull Ereignisse beweisen keine Empfindlichkeit
Konzentration und AntwortVerfahren zur Bewertung von Koinzidenzgrenzen und Rückkehr zum UntergrundGeprüfter Bereich, Bedingungen und AuffälligkeitenKeine Extrapolation außerhalb des nachgewiesenen Bereichs

4. Zählung, Durchfluss und Untergrund

Vergleichen Sie für die Effizienz Konzentrationen vergleichbarer Populationen unter vergleichbaren Bedingungen. Eine grundlegende Beziehung lautet η = CGerät/CReferenz, gegebenenfalls mit verfahrensgerecht begründeten Korrekturen. Vergleichbarkeit hängt von Größe, Aerosolverteilung, Transport, Verdünnung, Verlusten und Synchronisierung ab. Zwei nebeneinander stehende Geräte erhalten nicht automatisch gleichwertige Proben.

Bei der Anzahlkonzentration verknüpft C = N/V die Ereignisse mit dem relevanten Volumen. Prüfen Sie Durchfluss, Zeit und Volumenkonvention; unterscheiden Sie Einstellung und Messwert. Eine Leitung kann die Partikelübertragung verändern, obwohl das Luftvolumen stimmt. Vertiefen Sie die Durchflusskalibrierung, ohne sie mit einer vollständigen Partikelzählerkalibrierung gleichzusetzen.

Bei hohen Konzentrationen können gleichzeitige Ereignisse in der Messzone Zählung und Klassierung verändern. Eine Prüfung bei geringer Konzentration belegt nicht den ganzen Bereich. Auch die Untergrundprüfung muss Dauer, Volumen, Filter und Konfiguration nennen. Null Ereignisse in einer endlichen Probe beweisen weder absolut fehlenden Untergrund noch korrekte Detektion vorhandener Partikel.

Lassen Sie Aerosolprüfungen durch geeignetes Personal in geeigneten Anlagen mit vorgesehenen Materialien und Rückhaltemaßnahmen durchführen. Öffnen Sie das optische System nicht und umgehen Sie keine Schutzvorrichtungen, um den Strahl zu „sehen“. Verwenden Sie keine improvisierten Aerosole. Dieser Beitrag behandelt die metrologische Bewertung, keine Erzeugungsanleitung.

5. Unsicherheit und Berichtsumfang

Bewerten Sie für jedes Ergebnis ein passendes Budget: Materialeigenschaft, Zählreferenz, Übertragung, Wiederholpräzision, Ereignisstatistik, Volumen und Schwelleneinstellung können unterschiedlich beitragen. Zählen Sie dieselbe Unsicherheit nicht doppelt und beachten Sie Korrelationen gemeinsamer Referenzen. Unterscheiden Sie bei U = ku Standardunsicherheit u, erweiterte Unsicherheit U und Faktor k.

Definieren Sie für vergleichbare Größen e = Anzeige − Referenz und c = −e. Das bedeutet nicht, dass das Abziehen einer Zahl von sämtlichen Zählwerten genügt: Eine Schwellenänderung verändert die Ereignisverteilung auf die Kanäle. Eine Antwortkorrektur muss technisch begründet, umgesetzt und in ihrem Geltungsbereich überprüft werden.

Fordern Sie Ergebnisse für relevante Parameter und Kanäle, Kriterien, Entscheidungsregel, Konfiguration und Grenzen an. Bewahren Sie Daten vor und nach autorisierten Eingriffen auf. Ein fehlendes Ergebnis bedeutet keine Konformität; die allgemeine Angabe „kalibriert“ schließt keine Nachweislücke.

6. Simulierter Fall: zulässiger Durchfluss, fehlerhafte Größe

Ein simulierter Bericht vergleicht 28,50 L/min Anzeige mit 28,30 L/min Referenz: e = +0,20 L/min, U = 0,10 L/min bei k = 2. Die interne Beispielanforderung lautet |e| ≤ 0,85 L/min; die vereinbarte Regel fordert |e| + U ≤ Grenzwert. Weil 0,30 ≤ 0,85 gilt, erfüllt dieser Durchflusspunkt die Regel.

Im selben Bericht ordnet das Verfahren zur Auswertung der Größenantwort Referenzpartikeln von 0,500 µm einen Wert von 0,560 µm zu: e = +0,060 µm, U = 0,010 µm bei k = 2. Mit einem simulierten internen Grenzwert von 0,040 µm gilt 0,070 > 0,040: Die Größenprüfung erfüllt die Regel nicht. Diese Grenzen sind für das Beispiel erfunden und werden nicht der ISO zugeschrieben.

Schließen Sie aus dem Durchfluss allein nicht auf ein konformes Gerät. Identifizieren Sie betroffene Einsätze und Kanäle, sichern Sie Nachweise, bewerten Sie Auswirkungen auf frühere Daten und legen Sie mit befugten Funktionen Einschränkungen, Eingriffe und relevante neue Prüfungen fest. Erklären Sie weder automatisch alle Daten für ungültig noch den ganzen Bereich wegen eines einzelnen guten Punktes wieder für freigegeben.

Verknüpfen Sie die Entscheidung mit metrologischer Rückführbarkeit und Messunsicherheit. Weitere Themen stehen im Hub für Kalibrierung und Labormetrologie.

7. Quellen und Grenzen der Einsicht

Geprüft am 1. Oktober 2026. Matrix und Fall sind eigene GuideGxP-Beiträge. Keine normative Tabelle wird wiedergegeben.

  1. ISO 21501-4:2018 und Amendment 1:2023 — Status und Bereich auf offiziellen öffentlichen Seiten geprüft; Volltext nicht eingesehen.
  2. Chen, Fletcher und Cheng, Calibration of Aerosol Instruments, 2011, Kapitel 21 — bei NIST bereitgestellte Autorenfassung zu Prinzipien und Parametern, keine aktuelle Konformitätsnorm.
  3. NIST SRM 1691, Zertifikat vom 25. Februar 2016 — historisches Beispiel für zugewiesene Eigenschaft und Gültigkeit; am 20. März 2023 abgelaufen.
Fachinformationen zur Entscheidungsfindung; sie ersetzen weder freigegebene Verfahren noch geltende Anforderungen oder das Gerätehandbuch.

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