Primera edición · v1.0 · verificación normativa 02/10/2026
La idoneidad del sistema no es la cualificación, un instrumento cualificado no es un resultado válido, un capítulo informativo no es una obligación: la instrumentación del laboratorio de CC gestionada con la fuente junto a cada valor.
Una guía de calidad y técnica para quienes seleccionan, cualifican, verifican, reparan y gestionan la instrumentación analítica del laboratorio de control de calidad GMP: cualificación y fiabilidad analítica, HPLC y UHPLC, cromatografía de gases y headspace, espectroscopia, LC-MS e ICP-MS, disolución y ensayos físicos, COT y medidas fisicoquímicas. 24 capítulos en seis partes y 6 anexos, 309 páginas en la edición italiana y 308 en la inglesa, y 24 herramientas editables en Word y Excel, por 199 €.
309 páginas (ITA) · 308 (ENG) · PDF A424 capítulos en seis partes + 6 anexos24 herramientas: 12 Word + 12 Excel121 fuentes en el registro106 decisiones trazadasProducto digital: descarga tras el pago
Un idioma por compra, que se elige con la variante. La variante ITA - Italiano incluye la guía en PDF y las 24 herramientas en italiano; la variante ENG - English, en inglés. Las dos ediciones tienen la misma estructura, las mismas herramientas y los mismos códigos AN-TK-01…24. No existen archivos en francés, alemán ni español.
Las decisiones que le ayuda a tomar
Cada capítulo parte de una decisión del laboratorio y la cierra indicando quién decide, sobre qué base y dónde se registra: 106 códigos de decisión, cada uno vinculado a la herramienta en la que se documenta.
Programa, clases y liberación para el uso
Responsable del programa y funciones, marcos y textos aplicables por instrumento y mercado, clase justificada para cada instrumento y sistema, la evidencia que respalda la firma de liberación y la revisión del paquete IQ/OQ del proveedor.
Capítulos 1–2 · AN-TK-01, AN-TK-04
URS, ofertas y TCO
Requisitos numerados y verificables, con los eliminatorios por separado, evaluación técnica de las ofertas, VAN y escenarios con partidas firmes y estimadas: ningún requisito eliminatorio compensado con puntos.
Capítulo 3 · AN-TK-02, AN-TK-03
Intervalos, resultados as-found y periodo sospechoso
Intervalos de calibración y verificación justificados por el riesgo y la deriva observada, resultados as-found fuera de tolerancia con evaluación retrospectiva, control de cambios, recualificación, revisión periódica y retirada del servicio.
Capítulo 4 · AN-TK-05
OQ y verificación del desempeño HPLC/UHPLC
Caudal, gradiente, inyección, temperatura, detector y arrastre (carryover) con criterios y convenciones de cálculo declarados; volumen de retardo del gradiente medido en la configuración instalada.
Capítulos 5–6 · AN-TK-06, AN-TK-04
Idoneidad del sistema y transferencia de métodos
Cuándo el sistema analítico es idóneo en el momento del análisis, qué convención de señal/ruido, qué sistemas se admiten por su nombre y cómo se corrige el volumen de retardo cuando un gradiente cambia de sistema.
Capítulo 7 · AN-TK-07, AN-TK-08
Resolución de problemas y vuelta al servicio
Del síntoma a la causa demostrada con una prueba que confirma o descarta cada hipótesis, verificación antes de reutilizar el equipo y valoración de los resultados ya emitidos, para HPLC/UHPLC y GC/HS.
Capítulos 8 y 12 · AN-TK-09, AN-TK-12
GC y headspace
Gases y control en el punto de uso, uso del hidrógeno, cualificación del inyector, el horno y el detector, variables del headspace que se fijan en el método y regla de tendencia sobre la repetibilidad de las áreas.
Capítulos 9–11 · AN-TK-10, AN-TK-11
UV-Vis, FTIR y Raman
Materiales de referencia y condiciones del certificado, absorbancia máxima admitida en cada método, cubetas, eje de números de onda y desplazamiento Raman, umbral y desafío de la biblioteca de identificación.
Capítulos 13–14 · AN-TK-13, AN-TK-14
LC-MS e ICP-MS
Convención de exactitud de masa, contaminación, arrastre y efectos matriz; modo de la celda, blancos por tipo, recipientes de digestión, sintonización y recuperaciones.
Capítulos 15–16 · AN-TK-15, AN-TK-16
Disolutores y ensayos físicos
Calibración mecánica reforzada, PVT o ambas, con las tolerancias del texto elegido; desaireación, dispensación y conservación del medio; equipos de disgregación, friabilómetros y medidores de resistencia a la rotura.
Capítulos 17–19 · AN-TK-17, AN-TK-18, AN-TK-19
Investigación de fase I
Cuándo puede atribuirse al instrumento un resultado anómalo, con qué evidencias contemporáneas, hasta dónde llega la evaluación retrospectiva y quién aprueba una invalidación.
Capítulo 20 · AN-TK-20
COT, Karl Fischer, pH y conductividad
Eficiencia de respuesta con el blanco y lotes de viales; título y deriva del Karl Fischer; tampones, pendiente y desviación del cero; constante de celda y compensación de temperatura declarada.
Capítulos 21–24 · AN-TK-21…24
Los mitos que desmonta
Afirmaciones que circulan como «requisitos» y que las fuentes formulan de otra manera. Para cada una, la guía indica documento, apartado, naturaleza y objeto.
«La idoneidad del sistema sustituye a la cualificación». La prueba de idoneidad del sistema (SST) verifica el sistema analítico para ese método en el momento del uso; no verifica los parámetros que el método no pone a prueba, como la exactitud del caudal, de la longitud de onda y de la temperatura o el arrastre a otros niveles. Cualificación, validación del método y SST son niveles distintos (OMS TRS 1052, anexo 4, 5.27 y 6.27) (capítulos 2 y 7).
«El paquete IQ/OQ del proveedor cualifica el instrumento». Las pruebas del proveedor son una entrada que debe revisarse frente a la URS y al uso previsto; la responsabilidad de la cualificación sigue siendo del laboratorio (capítulos 2–3).
«USP 〈1058〉 es obligatorio, y la nueva versión ya está en vigor». 〈1058〉 es un capítulo informativo; el texto oficial es el vigente desde el 01/08/2017, y la revisión publicada en el Pharmacopeial Forum es una propuesta [DRAFT]. La obligación de cualificar nace de las GMP: en EE. UU., 21 CFR 211.160(b)(4), 211.63 y 211.68; en la UE, el capítulo 6, el capítulo 3 y el anexo 15 (capítulos 1–2).
«Las normas fijan cada cuánto se calibra y se recualifica». Ningún texto examinado fija un valor: 21 CFR 211.160(b)(4) pide «suitable intervals» y las GMP de la UE, intervalos definidos y periodos de recualificación justificados. «A common frequency is once a year» es el ejemplo de las Q&A de la FDA sobre controles de laboratorio para la autocalibración de las balanzas, no una regla general (capítulo 4).
«Los límites OMCL son requisitos GMP». La directriz OMCL «Qualification of Equipment» está redactada para los laboratorios oficiales de control de la red europea OMCL y no es vinculante para la industria; la guía describe su estructura y sus parámetros y no reproduce sus límites numéricos (capítulos 2–4).
«El volumen de retardo de un HPLC es el valor típico del catálogo». El volumen de retardo del gradiente es una propiedad de cada instrumento y se mide: los valores de la bibliografía son órdenes de magnitud antiguos. En el caso A, el mismo método se ejecuta en tres UHPLC con volúmenes de retardo medidos de 100, 100 y 400 µL [DEMONSTRATION EXAMPLE] (capítulos 5 y 7).
«La FDA retiró su guía sobre la calibración mecánica, y la PVT dos veces al año es un requisito». La guía de la FDA de enero de 2010 sobre la calibración mecánica de los aparatos 1 y 2 está en vigor y la cita el reconocimiento de ASTM E2503 por el CDER del 21/08/2025: la verificación del desempeño de USP 〈711〉 o una calibración mecánica reforzada ejecutada según un procedimiento escrito cumplen el requisito de calibración. «At least twice a year» procede de la guía de 1997, con terminología superada: 21 CFR 211.160(b)(4) pide «suitable intervals» y la frecuencia se justifica (capítulo 17).
«Un OOS se invalida por un problema del instrumento repitiendo el análisis». La hipótesis instrumental debe demostrarse con evidencias contemporáneas; los datos del periodo sospechoso deben identificarse y evaluarse; sin un error documentado, la investigación continúa. La invalidación la aprueba la unidad de calidad (capítulo 20).
La guía
24 capítulos en seis partes, con los nombres de los seis ámbitos del hub Analytical Instrumentation, y 6 anexos. Los capítulos 2 a 24 siguen diecisiete secciones fijas, siempre en el mismo orden: requisito → interpretación → riesgo → decisión → acción → evidencia → audit readiness. Cuatro etiquetas de estado y siete de naturaleza indican cuánto vale cada fuente y en qué jurisdicción.
El toolkit
24 herramientas editables: 12 plantillas Word y 12 libros Excel, cada una como plantilla en blanco y como ejemplo cumplimentado. Los libros Excel incluyen un Read_Me con entradas, cálculos, controles y límites y las hojas Formulas, Error_Check y Assumptions_Limits, y solo devuelven «Comparison with the entered criteria» o «Assessment required».
Cinco casos integrados
En el laboratorio de CC de la empresa ficticia Corvessa Pharma: una flota de UHPLC con un volumen de retardo nunca medido (caso A, con el TCO en el capítulo 3), una repetibilidad de headspace que deriva por viales con fugas (B), blancos de digestión e interferencia argón-cloro sobre el arsénico en ICP-MS (C), un OOS de disolución con un medio sin desairear (D), una idoneidad del sistema de COT enmascarada por el blanco (E). La hoja «Readiness» de AN-TK-05 reúne 159 preguntas del inspector.
Estado normativo verificado a 02/10/2026
La guía describe el marco regulatorio y técnico a 02/10/2026; no se tienen en cuenta los documentos publicados o modificados después de esa fecha. Cada fuente lleva una etiqueta de estado (vigente, borrador, en desarrollo, sustituida) y una de naturaleza, con la jurisdicción en la que se aplica. Los puntos que más a menudo cambian la lectura:
- USP 〈1058〉 «Analytical Instrument Qualification»: el texto oficial es el vigente desde el 01/08/2017, un capítulo informativo [GUIDANCE]; la revisión publicada como propuesta en el Pharmacopeial Forum es un borrador y no es texto oficial. En la UE, la USP no es una referencia obligatoria, salvo compromiso en el expediente o elección del sistema de calidad.
- OMS TRS 1052, anexo 4 «WHO good practices for pharmaceutical quality control laboratories» (2024) está vigente y sustituye al TRS 957, anexo 1 (2010).
- Anexo 11, capítulo 4 y capítulo 1: las revisiones de 2025 y el nuevo anexo 22 son borradores con la consulta cerrada; siguen en vigor el anexo 11 y el capítulo 4 de 2011 y el capítulo 1 de 2013. El anexo 15 (2015) está en vigor; su revisión está en desarrollo: concept paper de la EMA del 19/01/2026, borrador previsto para diciembre de 2026.
- ICH Q2(R2) e ICH Q14 (Step 4 del 01/11/2023, aplicables en la UE desde el 14/06/2024) tratan del desarrollo y la validación de los procedimientos analíticos: no son directrices sobre la cualificación de instrumentos.
- Disolutores: la guía de la FDA de enero de 2010 sobre la calibración mecánica de los aparatos 1 y 2 está en vigor; el CDER reconoció la ASTM E2503-13(2020) el 21/08/2025.
- Farmacopeas: son aplicables la Ph. Eur. 12.ª edición hasta el Issue 12.3 y la USP–NF 2026, Issue 5. El Issue 13.1 de la Ph. Eur. está publicado y es aplicable desde el 01/01/2027, y el Issue 13.2 desde el 01/04/2027: todavía no son requisitos.
- OMCL: la directriz «Qualification of Equipment» (PA/PH/OMCL (08) 73 R7, vigente desde el 15/11/2023) es una guía para los laboratorios de la red OMCL y no vincula a la industria; sus límites numéricos no se reproducen.
Actualizaciones incluidas. El anexo F enumera los hechos que obligan a reverificar la guía: textos finales de las revisiones del anexo 11, del capítulo 4, del capítulo 1 y del nuevo anexo 22, borrador de la revisión del anexo 15, revisión de USP 〈1058〉, aplicabilidad de los Issues 13.1 y 13.2 de la Ph. Eur., nuevos Issues de la USP–NF, caducidad de los certificados NIST SRM 2241 y 2035b. Cuando los textos cambian, recibe la guía y el toolkit revisados, sin coste adicional. La guía no anuncia fechas de publicación de sus propias revisiones: la revisión a la venta se indica en esta página.
Las 24 herramientas, en seis grupos
Una carpeta por cada parte del libro, con los títulos exactos de la edición inglesa. Ningún valor operativo viene precargado: tolerancias de caudal, temperatura y longitud de onda, arrastre, %RSD, resolución, relación señal/ruido, exactitud de masa, límites de los blancos, tolerancias mecánicas de los disolutores, criterios de desaireación, título y deriva del Karl Fischer, pendiente y desviación del cero de los electrodos, constante de celda, intervalos de calibración y recualificación, número de réplicas y criterios de aceptación quedan <to be defined>, con el código de la decisión.
01_Qualification_Lifecycle · Cualificación y fiabilidad analítica
EXCELAN-TK-01 · Instrument Inventory and Classification Register
Instrumentos y sistemas con clase justificada, marcos aplicables, registro primario, estado del audit trail, retiradas del servicio, funciones y límites con las guías hermanas; no clasifica por sí solo.
WORDAN-TK-02 · Analytical Instrument URS and Selection/DQ Checklist
Requisitos numerados y verificables, con los eliminatorios por separado, listas de comprobación de selección y de DQ.
EXCELAN-TK-03 · Instrument Bid Evaluation and TCO
Exclusiones, puntuaciones ponderadas, VAN, escenarios, partidas firmes y estimadas, criterios no monetarios; no señala ganador.
WORDAN-TK-04 · IQ/OQ/PQ Qualification Protocol and Report
IQ, OQ con las funciones del software, PQ, desviaciones y liberación, con los resultados de las calculadoras; no valida el sistema informatizado.
EXCELAN-TK-05 · Calibration, Performance Verification, Maintenance and Periodic Review Planner
Vencimientos justificados, resultados as-found, materiales de referencia, sucesos, cambios, revisión de fuentes, lista de comprobación y banco de preguntas; sin frecuencias precargadas.
02_HPLC_UHPLC · HPLC & UHPLC
EXCELAN-TK-06 · HPLC/UHPLC OQ/PV Calculator
Pruebas de OQ y de verificación del desempeño, incluido el volumen de retardo; alimenta el protocolo AN-TK-04.
EXCELAN-TK-07 · Chromatographic System Suitability Calculator and Trending
Parámetros de SST con convención declarada, tendencias con las reglas del usuario, columnas y fases móviles; no cualifica el instrumento.
EXCELAN-TK-08 · HPLC-to-UHPLC Transfer Calculator (Scaling and Dwell Volume)
Escalado, contrapresión, volumen de retardo medido por sistema y sistemas admitidos por su nombre; no predice la selectividad ni clasifica el cambio.
WORDAN-TK-09 · HPLC/UHPLC Troubleshooting Guide and Log
De la contención a la causa demostrada, vuelta al servicio e impacto en los resultados.
03_GC_Headspace · GC & headspace
WORDAN-TK-10 · GC and Headspace Qualification Protocol
Gases, IQ, inyector, horno, FID, headspace, software y controles durante el uso.
EXCELAN-TK-11 · GC/HS Performance Calculator
Repetibilidad, estanqueidad, velocidad lineal, split, sensibilidad del headspace, trampas y filtros; los coeficientes de reparto son ilustrativos.
WORDAN-TK-12 · GC/HS Troubleshooting Guide
Del síntoma a la causa demostrada, impacto en los resultados y vuelta al servicio.
04_Spectroscopy_MS · Espectroscopia, LC-MS & ICP-MS
EXCELAN-TK-13 · UV-Vis Qualification Calculator
Pruebas de cualificación y control de las cubetas, simulaciones de luz parásita y de paso óptico.
WORDAN-TK-14 · FTIR/Raman Qualification and Identity Library Verification Protocol
FTIR con ATR y Raman, biblioteca de identificación con umbral, desafío y mantenimiento; aplicaciones de proceso excluidas.
WORDAN-TK-15 · LC-MS Qualification and Contamination Control Plan
Escala y exactitud de masa, resolución, sensibilidad; contaminación, arrastre y efectos matriz; sin límites de impurezas.
EXCELAN-TK-16 · ICP-MS Performance Calculator
Poder de resolución, sintonización, blancos por tipo, recuperaciones, patrón interno y recipientes; elementos y PDE quedan en la guía hermana.
05_Dissolution_Physical · Disolución y ensayos físicos
EXCELAN-TK-17 · Dissolution Apparatus Mechanical Qualification Calculator
Medidas mecánicas por vaso frente a las tolerancias introducidas según el enfoque elegido, registro de las PVT sin criterios reproducidos.
WORDAN-TK-18 · Dissolution Test Execution Checklist
Aparato, medio y desaireación, muestreo, filtración, automatización y paso a la fase I.
WORDAN-TK-19 · Disintegration, Friability and Breaking-Force Tester Qualification and Routine Check Protocol
Cualificación, controles de rutina, balanzas y textos farmacopeicos aún no aplicables; criterios tomados de los capítulos aplicables.
WORDAN-TK-20 · Phase I Investigation Form for Suspected Instrument Cause
Hipótesis, pruebas discriminantes, evidencias contemporáneas y extensión retrospectiva; la QA del laboratorio cierra la fase I.
06_TOC_Physicochemical · COT y medidas fisicoquímicas
EXCELAN-TK-21 · TOC System Suitability and Blank Calculator
Eficiencia de respuesta con y sin blanco, lotes de viales, regresión de las hojas de cálculo, COT por diferencia; sin límites de residuos.
EXCELAN-TK-22 · Karl Fischer, pH and Conductivity Calculator
Título, contenido de agua y deriva; pendiente, desviación, punto cero y ATC; constante de celda y compensación; sin comparación con las especificaciones del producto.
WORDAN-TK-23 · Karl Fischer Titrator Qualification Protocol
Bureta, título, generador, deriva, recuperación, linealidad, horno y software; sin valores OMCL.
WORDAN-TK-24 · pH Meter and Conductivity Meter Verification Protocol
Tampones, pendiente y desviación del cero, tiempo de respuesta, ATC; constante de celda, patrones, compensación y evaluación retrospectiva.
Los títulos son los de la edición inglesa, ya que no existen archivos en español. En la variante ITA - Italiano, las mismas 24 herramientas llevan los títulos de la edición italiana y los mismos códigos AN-TK-01…24. Cada herramienta existe también como ejemplo cumplimentado sobre el caso Corvessa Pharma, en la carpeta 07_Examples.
Lista para usar mañana por la mañana
| La situación | Qué utiliza |
|---|
| Un nuevo UHPLC que especificar, seleccionar y cualificar | Capítulos 3, 5 y 6 + AN-TK-02, AN-TK-03, AN-TK-04 y AN-TK-06: URS con los requisitos eliminatorios por separado, evaluación de ofertas y TCO, OQ con el volumen de retardo medido en la configuración instalada. Es el recorrido del caso A, con el TCO en el capítulo 3. |
| Un método en gradiente trasladado a otro sistema pierde la resolución del par crítico | Capítulo 7 + AN-TK-07 y AN-TK-08: volumen de retardo medido por sistema, inyección retardada, sistemas admitidos por su nombre, convención de señal/ruido alineada con la del método validado. Es el caso A. |
| La repetibilidad de las áreas en headspace empeora secuencia tras secuencia | Capítulos 11 y 12 + AN-TK-11, AN-TK-12 y AN-TK-05: variables fijadas en el método, control del engarzado, regla de tendencia y evaluación del impacto en las secuencias del periodo. Es el caso B. |
| Una señal en ICP-MS sin el analito, o blancos de digestión elevados | Capítulo 16 + AN-TK-16: modo de la celda, solución de control con cloruro en cada secuencia, juegos de recipientes dedicados y blanco de control antes de reutilizarlos. Es el caso C. |
| Un OOS de disolución con burbujas en el eje, la paleta y los comprimidos | Capítulos 17, 18 y 20 + AN-TK-17, AN-TK-18 y AN-TK-20: enfoque de calibración, desaireación y conservación del medio, evidencias contemporáneas, extensión retrospectiva y vuelta al servicio. Es el caso D. |
| Una eficiencia de respuesta del COT que parece perfecta, con un blanco alto en los datos brutos | Capítulo 21 + AN-TK-21: blanco del agua de reactivo, certificado y blanco de recepción para cada lote de viales, regresión de la hoja de cálculo sobre cada término. Es el caso E. |
| Un resultado as-found fuera de tolerancia en la calibración periódica | Capítulo 4 + AN-TK-05 y AN-TK-20: periodo sospechoso desde la última calibración válida, evaluación retrospectiva de los resultados emitidos, intervalos revisados según la deriva observada. |
| Una inspección GMP con el laboratorio de CC en el alcance | Capítulos 1, 2 y 4 + AN-TK-01 y AN-TK-05: inventario y clases justificadas, estado del audit trail, programa con vencimientos justificados, revisión de fuentes y 159 preguntas del inspector elaboradas con fines didácticos. |
Lo que la guía no hace
No da cifras universales. Ningún valor universal de tolerancias instrumentales, arrastre, %RSD, resolución, señal/ruido, criterios de idoneidad del sistema, frecuencias de calibración y recualificación o número de réplicas. Cuando una fuente da un valor, la guía lo recoge con documento, apartado, naturaleza y objeto; los ejemplos numéricos están marcados con [DEMONSTRATION EXAMPLE].
Nunca declara un instrumento cualificado ni un resultado válido. Ninguna herramienta devuelve un resultado «cualificado» o «idóneo»: los únicos resultados son «Comparison with the entered criteria» o «Assessment required», y un dato que falta lleva siempre al segundo. La decisión sobre el estado del instrumento corresponde a la unidad de calidad, a partir de los datos y de una evaluación documentada; un instrumento cualificado no implica un resultado válido.
No duplica las guías hermanas. El desarrollo y la validación de métodos están en la guía «Quality Guidelines ICH Q: qué es realmente aplicable, y la readiness al nuevo Q1»; la cadena de la obligación farmacopeica, en «Farmacopeas en el ámbito GMP – Guía Operativa de USP, Ph. Eur., JP y BP (Primera Edición + Toolkit)»; la revisión del audit trail, el gobierno del dato y los CDS, en «Integridad de datos en GMP – Guía operativa de gobierno del dato, revisión de audit trail y laboratorios de CC»; el ciclo de validación de los sistemas informatizados, en la «Guía Operativa de Computer System Validation (CSV) GxP»; la evaluación de riesgos, los límites y las PDE de impurezas elementales y nitrosaminas, en «Impurezas elementales, mutagénicas y nitrosaminas: la evaluación de riesgos según ICH Q3D y M7». Esta guía describe solo cómo se conecta el instrumento con esos requisitos.
No es asesoramiento jurídico ni reproduce textos de pago. Describe los textos, el estado y la fuerza de las fuentes. USP–NF, Ph. Eur., JP, ISO, ASTM e ISPE se citan con título, número, edición y estado, sin tablas ni criterios numéricos; las directrices OMCL, con su estructura y sus parámetros, sin límites.
El índice: seis partes, 24 capítulos
Traducción orientativa de los títulos de los capítulos de la edición inglesa (el PDF existe en italiano y en inglés). Cada capítulo termina con una lista de comprobación, las herramientas y artículos relacionados, las decisiones y las fuentes del capítulo.
Parte I — Cualificación y fiabilidad analítica
- 1. Base regulatoria, responsabilidades y gobernanza de la instrumentación de laboratorio
- 2. Cualificación de instrumentos analíticos: ciclo de vida, clasificación y software
- 3. Requisitos, selección, proveedor, DQ y TCO
- 4. Gestión del parque de instrumentos: calibración, verificación del desempeño, mantenimiento, averías, control de cambios, recualificación, revisión periódica y retirada del servicio
Parte II — HPLC & UHPLC
- 5. Arquitectura HPLC/UHPLC, elección de la plataforma y URS de módulos y software
- 6. Cualificación y calibración HPLC/UHPLC (caudal, gradiente, inyección, temperatura, detector, arrastre)
- 7. Columnas, fase móvil, idoneidad del sistema y transferencia HPLC→UHPLC
- 8. Resolución de problemas y mantenimiento HPLC/UHPLC (presión, forma de pico, línea base, arrastre, vuelta al servicio)
Parte III — GC & headspace
- 9. Sistemas GC: inyectores, detectores, gases y control en el punto de uso
- 10. Cualificación GC y controles de desempeño
- 11. GC headspace: equilibrio, muestreo y reproducibilidad
- 12. Resolución de problemas y mantenimiento GC/HS (fugas, picos, retención)
Parte IV — Espectroscopia, LC-MS & ICP-MS
- 13. UV-Vis: cualificación y problemas (longitud de onda, fotometría, luz parásita, cubetas, línea base)
- 14. FTIR y Raman: cualificación, verificación del desempeño e identificación
- 15. LC-MS en CC: requisitos, cualificación, contaminación y efectos matriz
- 16. ICP-MS (e ICP-OES) en CC: cualificación, blancos e interferencias
Parte V — Disolución y ensayos físicos
- 17. Disolutores: cualificación mecánica y verificación del desempeño
- 18. Ensayo de disolución: medio, desaireación, temperatura, muestreo y automatización
- 19. Disgregación, friabilidad y resistencia a la rotura
- 20. Resultados anómalos con posible causa instrumental: investigación de fase I, OOS y vuelta al servicio
Parte VI — COT y medidas fisicoquímicas
- 21. COT de laboratorio: tecnologías, calibración, idoneidad del sistema y problemas
- 22. Valoración Karl Fischer volumétrica y culombimétrica
- 23. Medida del pH
- 24. Medida de la conductividad
Anexos A–F. A Glosario ITA/ENG · B Matriz de fuentes · C Matriz de capítulos, toolkit y artículos · D Instrucciones del toolkit · E Registro de supuestos y limitaciones · F Revisión e historial de cambios.
Qué contiene el paquete
Tras el pago se descarga un archivo ZIP con la guía y el toolkit en el idioma de la variante elegida.
- La guía completa en PDF. 309 páginas A4 en la edición italiana y 308 en la inglesa; índice con enlaces y marcadores.
- 24 herramientas editables. 12 plantillas Word y 12 libros Excel, en las carpetas 01_Qualification_Lifecycle…06_TOC_Physicochemical.
- 24 ejemplos cumplimentados y conjuntos de datos de demostración. Los ejemplos sobre el caso Corvessa Pharma en la carpeta 07_Examples, con los conjuntos de datos DS-01…DS-12 (registro de instrumentos, transferencia y TCO de UHPLC, headspace, ICP-MS, COT, medidas fisicoquímicas, OQ y verificaciones del desempeño, mecánica de los disolutores, casos de prueba) en .csv y .xlsx.
- Archivos de apoyo. README, índice del toolkit, glosario de campos y matriz capítulos–toolkit–artículos en la carpeta 00_Read_Me.
- Verificación. Test Log con una fila por herramienta, caso de prueba y archivo, informe de paridad entre idiomas, control de los valores de los ejemplos y un manifiesto con la huella SHA-256 de cada archivo, en la carpeta 08_Verification.
Lea el extracto antes de comprar
El extracto gratuito está hecho de páginas reales: 15 páginas de la edición italiana y 15 de la inglesa. Contiene la presentación con el recuadro de estado regulatorio y las etiquetas, el índice completo, del capítulo 2 el problema y la decisión, la calidad del dato por capas y los errores que hay que evitar, del capítulo 7 la transferencia HPLC→UHPLC con el volumen de retardo del gradiente y el caso A completo, páginas reales de tres herramientas (AN-TK-07, AN-TK-08 y AN-TK-20) y la lista de lo que incluye la compra.
Especificaciones
| Formato | PDF A4 con índice con enlaces y marcadores; herramientas en .docx y .xlsx |
| Páginas y capítulos | 309 páginas (edición ITA) · 308 páginas (edición ENG) · 24 capítulos en seis partes + 6 anexos (A–F) |
| Toolkit | 24 herramientas editables: 12 Word + 12 Excel, códigos AN-TK-01…24, más 24 ejemplos cumplimentados |
| Idiomas de los archivos | Un idioma por compra: ITA - Italiano o ENG - English. No existen archivos en francés, alemán ni español. |
| Edición y revisión | Primera edición, octubre de 2026 · v1.0 · herramientas rev. 1.0 |
| Verificación normativa | 02/10/2026 (estado de cada fuente en esa fecha) |
| Referencias | UE (EudraLex, EMA) · PIC/S · OMS · ICH · EE. UU. (21 CFR, guías de la FDA) · Reino Unido (estado esencial) · USP–NF, Ph. Eur. y JP (sin reproducir sus textos) · red OMCL · metrología y normas técnicas voluntarias |
| Fuentes y decisiones | 121 fuentes en el registro del anexo B · 106 decisiones trazadas en el anexo D |
| Extracto gratuito | 15 páginas (edición ITA) · 15 páginas (edición ENG) |
| Actualizaciones | Cuando los textos cambian, recibe la guía y el toolkit revisados, sin coste adicional. |
| Entrega | Producto digital: descarga del archivo ZIP tras el pago. Sin envío: la imagen 3D del volumen es una representación gráfica, no existe un libro impreso. |
| Requisitos de software | Un lector de PDF; Microsoft Word y Excel o programas compatibles: los libros Excel se recalcularon con LibreOffice en las pruebas del Test Log. Sin macros ni vínculos externos; celdas calculadas protegidas sin contraseña. |
| Licencia | Uso individual e interno en la empresa compradora: licencia de uso personal, no exclusiva e intransferible, según el aviso legal del sitio; impresión solo para uso interno; prohibido compartir los archivos con terceros. |
| Precio | 199,00 € por variante (guía + toolkit en el idioma elegido) |
Límites de uso
- Los libros Excel son plantillas de cálculo con especificación, pruebas y límites, no software validado: antes del uso GMP, el laboratorio los verifica en su propio sistema de calidad repitiendo los casos pertinentes del Test Log.
- Caso simulado: Corvessa Pharma S.p.A. es una empresa ficticia; su laboratorio de CC y los datos son hipotéticos. Los valores de los ejemplos no son criterios de aceptación ni parámetros de un instrumento real.
- Ninguna hoja declara un instrumento cualificado ni un resultado válido: los únicos resultados son «Comparison with the entered criteria» o «Assessment required». La guía no sustituye la evaluación de la unidad de calidad.
- La guía no sustituye los textos oficiales citados y no constituye asesoramiento jurídico, regulatorio ni de calidad personalizado.
- Las preguntas del inspector se han elaborado con fines didácticos y no reproducen observaciones reales; las diez Warning Letters de la FDA citadas están verificadas, anonimizadas y cada una ilustra un tema. No se garantiza el resultado de auditorías o inspecciones, que depende del contexto y de la aplicación.
- Los ejemplos numéricos han sido recalculados de forma independiente por la redacción; la guía y el toolkit no se han sometido a una validación independiente por terceros.
Para quién es. Responsables y analistas de CC, QA de laboratorio, CQV y validación de laboratorio, metrología y calibración, IT/CSV de laboratorio, compras, proveedores e ingenieros de servicio técnico. Está escrita para quienes seleccionan, cualifican, verifican, reparan o gestionan los instrumentos del laboratorio de CC —HPLC y UHPLC, GC y headspace, UV-Vis, FTIR y Raman, LC-MS, ICP-MS e ICP-OES, disolutores, equipos de disgregación, friabilómetros y medidores de resistencia a la rotura, analizadores de COT, valoradores Karl Fischer, pH-metros y conductímetros— y necesitan saber de qué texto procede cada valor, con qué fuerza y en qué jurisdicción.
Para quién no es. No es una guía de validación de métodos, de integridad de datos y revisión del audit trail, de validación de sistemas informatizados ni de evaluación de riesgos de impurezas (temas de las guías hermanas enlazadas en esta página), ni del COT y la conductividad en línea de los sistemas de agua, de los estudios de extraíbles y lixiviables o del OOS como proceso de calidad general. Las cámaras de estabilidad, los instrumentos del laboratorio de microbiología y las aplicaciones de proceso (PAT) de NIR y Raman quedan fuera del alcance; polarímetros, refractómetros, viscosímetros y los demás instrumentos ajenos a las seis familias siguen los principios generales de los capítulos 1 a 4.
Preguntas frecuentes
¿En qué idioma recibo los archivos?
En el idioma de la variante elegida: ITA - Italiano o ENG - English. Cada compra incluye la guía y el toolkit en un solo idioma. No existen archivos en francés, alemán ni español.
¿Es un libro impreso?
No. Es un producto digital: tras el pago se descarga un archivo ZIP con el PDF y las herramientas. Sin envío; la imagen 3D es solo una representación del volumen.
¿Indica la guía tolerancias, %RSD o frecuencias de calibración válidas para todos?
No, porque ninguna norma las fija. Recoge los valores que dan las fuentes, con su naturaleza («a common frequency is once a year» es un ejemplo de las Q&A de la FDA para la autocalibración de las balanzas, el 60 % de saturación de gases disueltos una recomendación de la guía de la FDA de enero de 2010, 2 %/°C una convención para soluciones salinas diluidas), y el método para decidir los del laboratorio, cada uno con su código de decisión (capítulos 4, 18 y 24).
¿Dicen las herramientas si un instrumento está cualificado o un resultado es válido?
No. Solo devuelven «Comparison with the entered criteria» o «Assessment required»; los datos que faltan, las superaciones o los criterios no introducidos llevan siempre al segundo, con el motivo. La decisión corresponde a la unidad de calidad.
¿Reproduce criterios y tablas de la USP y la Ph. Eur.?
No. Los textos farmacopeicos son de pago: la guía indica su número, título, edición y estado y describe la estructura de la decisión; para requisitos, métodos y criterios prevalece el texto vigente. La cadena de la obligación farmacopeica se trata en la guía hermana sobre farmacopeas, enlazada en esta página.
¿Tiene en cuenta la revisión de USP 〈1058〉?
Sí, como propuesta: el texto oficial sigue siendo el vigente desde el 01/08/2017, y la revisión publicada en el Pharmacopeial Forum es un borrador [DRAFT] que la guía no trata como requisito. Su texto final es uno de los hechos de reverificación del anexo F (capítulos 1–2).
¿Sirve para Estados Unidos?
La referencia principal es la UE, con PIC/S y la OMS como guías; para Estados Unidos, la guía recoge 21 CFR 211 (calibración en 211.160(b)(4), equipos en 211.63 y 211.68) y Part 11, las guías de la FDA pertinentes (OOS, calibración mecánica de disolutores, integridad de datos), las Q&A sobre controles de laboratorio y capítulos informativos de la USP como 〈1058〉, que no fijan requisitos, sin reproducir su texto.
¿Están validados los libros Excel?
No son software validado. Cada uno incluye un Read_Me con entradas, cálculos, controles y límites, fórmulas legibles, control de errores y un Test Log con las pruebas realizadas: el laboratorio los verifica en su propio sistema antes del uso GMP.
¿Qué ocurre cuando cambian los textos de referencia?
El anexo F enumera los hechos que obligan a reverificar la guía: textos finales de las revisiones del anexo 11, del capítulo 4 y del capítulo 1, borrador de la revisión del anexo 15, revisión de USP 〈1058〉, Issues 13.1 y 13.2 de la Ph. Eur., nuevos Issues de la USP–NF. Cuando los textos cambian, recibe la guía y el toolkit revisados, sin coste adicional. La revisión a la venta se indica en esta página, con la fecha de verificación normativa.
¿Puedo compartir los archivos con compañeros, proveedores o ingenieros de servicio técnico?
La licencia es de uso individual e interno en la empresa compradora, personal, no exclusiva e intransferible: está prohibido compartir los archivos con terceros, incluidos proveedores, ingenieros de servicio técnico y consultores externos. La impresión solo se permite para uso interno.
Antes de comprar: el hub Analytical Instrumentation
Los 37 artículos técnicos del hub Analytical Instrumentation presentan los seis ámbitos de la guía, desde la cualificación de instrumentos según USP 〈1058〉 hasta la medida de la conductividad.
Ir al hub Analytical Instrumentation →¿Tiene un instrumento que cualificar, una investigación abierta o un parque de instrumentos que volver a poner bajo control?
Describa el instrumento, el uso previsto, la fase (compra, cualificación, uso rutinario o investigación) y el punto en el que está bloqueado. GuideGxP evaluará la solicitud y, cuando proceda, podrá ponerle en contacto con un especialista adecuado a sus necesidades técnicas y a su zona geográfica.
Describa su situación →Sin obligación de compra. La solicitud se evalúa antes de cualquier derivación a un especialista.
Las guías GuideGxP no sustituyen la normativa oficial ni las guías y normas citadas (Comisión Europea, EMA, PIC/S, OMS, ICH, FDA, MHRA, EDQM, red OMCL, USP, PMDA, ISO, ASTM, NIST, ISPE): son herramientas de apoyo operativo, no constituyen asesoramiento jurídico y el usuario sigue siendo responsable de la correcta aplicación de las normas vigentes en su propio contexto empresarial. Los textos de pago no se reproducen. Los ejemplos numéricos son demostrativos y no son criterios de aceptación; la decisión sobre el estado de un instrumento y la validez de un resultado corresponde a la unidad de calidad. Estado normativo verificado a 02/10/2026. Corvessa Pharma S.p.A. es una empresa ficticia. Producto digital: sin envío físico.
