Erste Auflage · v1.0 · regulatorischer Stand 02.10.2026
Systemeignung ist keine Qualifizierung, ein qualifiziertes Gerät liefert noch kein gültiges Ergebnis, ein informatives Kapitel begründet keine Pflicht: Geräte im QC-Labor steuern, mit der Quelle neben jedem Wert.
Ein Qualitäts- und Technikleitfaden für alle, die die analytischen Geräte des GMP-QC-Labors auswählen, qualifizieren, überprüfen, instand setzen und steuern: analytische Qualifizierung und Zuverlässigkeit, HPLC und UHPLC, GC und Headspace, Spektroskopie, LC-MS und ICP-MS, Wirkstofffreisetzung und physikalische Prüfungen, TOC und physikalisch-chemische Messungen. 24 Kapitel in sechs Teilen und 6 Anhänge, 309 Seiten in der italienischen und 308 in der englischen Ausgabe, dazu 24 bearbeitbare Werkzeuge in Word und Excel, für 199 €.
309 Seiten (ITA) · 308 (ENG) · PDF A424 Kapitel in sechs Teilen + 6 Anhänge24 Werkzeuge: 12 Word + 12 Excel121 Quellen im Register106 dokumentierte EntscheidungenDigitales Produkt: Download nach der Zahlung
Eine Sprache pro Kauf, festgelegt durch die Variante. Die Variante ITA - Italiano enthält den PDF-Leitfaden und die 24 Werkzeuge auf Italienisch, die Variante ENG - English auf Englisch. Beide Ausgaben haben denselben Aufbau, dieselben Werkzeuge und dieselben Codes AN-TK-01…24. Dateien auf Französisch, Deutsch oder Spanisch gibt es nicht.
Die Entscheidungen, bei denen er Sie unterstützt
Jedes Kapitel geht von einer Entscheidung des Labors aus und schließt sie ab: wer entscheidet, auf welcher Grundlage und wo sie dokumentiert wird. 106 Entscheidungscodes, jeder mit dem Werkzeug verknüpft, in dem er festgehalten wird.
Programm, Geräteklassen und Freigabe zur Nutzung
Programmverantwortung und Rollen, anwendbare Regelwerke je Gerät und Markt, begründete Klasse für jedes Gerät und System, der Nachweis hinter der Freigabeunterschrift und die Prüfung des IQ/OQ-Pakets des Lieferanten.
Kapitel 1–2 · AN-TK-01, AN-TK-04
URS, Angebote und TCO
Nummerierte, prüfbare Anforderungen mit getrennt geführten Muss-Kriterien, technische Angebotsbewertung, Kapitalwert und Szenarien mit festen und geschätzten Posten: Kein Muss-Kriterium wird durch Punkte ausgeglichen.
Kapitel 3 · AN-TK-02, AN-TK-03
Intervalle, As-found-Werte und Verdachtszeitraum
Kalibrier- und Prüfintervalle, begründet mit Risiko und beobachteter Drift, As-found-Werte außerhalb der Toleranz mit rückblickender Bewertung, Änderungskontrolle, Requalifizierung, periodische Überprüfung und Außerbetriebnahme.
Kapitel 4 · AN-TK-05
OQ und Leistungsprüfung HPLC/UHPLC
Fluss, Gradient, Injektion, Temperatur, Detektor und Verschleppung (Carryover) mit angegebenen Kriterien und Rechenkonventionen; Gradientenverzögerungsvolumen an der installierten Konfiguration gemessen.
Kapitel 5–6 · AN-TK-06, AN-TK-04
Systemeignung und Methodentransfer
Wann das analytische System zum Zeitpunkt der Analyse geeignet ist, welche S/N-Konvention gilt, welche Systeme namentlich zugelassen sind und wie das Verzögerungsvolumen korrigiert wird, wenn ein Gradient das System wechselt.
Kapitel 7 · AN-TK-07, AN-TK-08
Fehlersuche und Wiederinbetriebnahme
Vom Symptom zur nachgewiesenen Ursache mit einer Prüfung, die jede Hypothese bestätigt oder ausschließt, Prüfung vor der Wiederverwendung und Bewertung bereits berichteter Ergebnisse, für HPLC/UHPLC und GC/HS.
Kapitel 8 und 12 · AN-TK-09, AN-TK-12
GC und Headspace
Gase und Kontrolle am Verwendungsort, Einsatz von Wasserstoff, Qualifizierung von Injektor, Ofen und Detektor, die in der Methode festzulegenden Headspace-Variablen und eine Trendregel für die Flächenwiederholbarkeit.
Kapitel 9–11 · AN-TK-10, AN-TK-11
UV-Vis, FTIR und Raman
Referenzmaterialien und Zertifikatsbedingungen, maximal zulässige Absorbanz je Methode, Küvetten, Wellenzahlachse und Raman-Verschiebung, Schwelle und Herausforderung der Identitätsbibliothek.
Kapitel 13–14 · AN-TK-13, AN-TK-14
LC-MS und ICP-MS
Konvention für die Massengenauigkeit, Kontamination, Verschleppung und Matrixeffekte; Zellmodus, Blindwerte nach Art, Aufschlussgefäße, Tuning und Wiederfindungen.
Kapitel 15–16 · AN-TK-15, AN-TK-16
Freisetzungsapparaturen und physikalische Prüfungen
Erweiterte mechanische Kalibrierung, PVT oder beides, mit den Toleranzen des gewählten Textes; Entgasung, Dosierung und Lagerung des Mediums; Zerfallsprüfgeräte, Friabilatoren und Bruchfestigkeitsprüfer.
Kapitel 17–19 · AN-TK-17, AN-TK-18, AN-TK-19
Phase-I-Untersuchung
Wann ein auffälliges Ergebnis dem Gerät zugeschrieben werden darf, mit welchen zeitgleichen Nachweisen, wie weit die rückblickende Bewertung reicht und wer eine Invalidierung genehmigt.
Kapitel 20 · AN-TK-20
TOC, Karl Fischer, pH und Leitfähigkeit
Antworteffizienz mit Blindwert und Vial-Chargen; Titer und Drift beim Karl Fischer; Puffer, Steilheit und Offset; Zellkonstante und angegebene Temperaturkompensation.
Kapitel 21–24 · AN-TK-21…24
Die Mythen, die er widerlegt
Aussagen, die als „Anforderungen“ kursieren, obwohl die Quellen etwas anderes sagen. Zu jeder nennt der Leitfaden Dokument, Abschnitt, Art und Gegenstand.
„Der Systemeignungstest ersetzt die Qualifizierung.“ Der Systemeignungstest (SST) prüft das analytische System für diese Methode zum Zeitpunkt der Anwendung; Parameter, die die Methode nicht beansprucht, prüft er nicht, etwa die Richtigkeit von Fluss, Wellenlänge und Temperatur oder die Verschleppung auf anderen Konzentrationsstufen. Qualifizierung, Methodenvalidierung und SST sind getrennte Ebenen (WHO TRS 1052, Annex 4, 5.27 und 6.27) (Kapitel 2 und 7).
„Das IQ/OQ-Paket des Lieferanten qualifiziert das Gerät.“ Die Prüfungen des Lieferanten sind ein Input, der gegen URS und Verwendungszweck zu bewerten ist; die Verantwortung für die Qualifizierung bleibt beim Labor (Kapitel 2–3).
„USP 〈1058〉 ist verpflichtend, und die neue Fassung gilt bereits.“ 〈1058〉 ist ein informatives Kapitel; offizieller Text ist die Fassung, die seit dem 01.08.2017 gilt, und die im Pharmacopeial Forum veröffentlichte Revision ist ein Vorschlag [DRAFT]. Die Pflicht zur Qualifizierung ergibt sich aus der GMP: in den USA aus 21 CFR 211.160(b)(4), 211.63 und 211.68, in der EU aus Kapitel 6, Kapitel 3 und Anhang 15 (Kapitel 1–2).
„Die Regelwerke schreiben vor, wie oft kalibriert und requalifiziert wird.“ Kein geprüfter Text legt einen Wert fest: 21 CFR 211.160(b)(4) verlangt „suitable intervals“, der EU-GMP-Leitfaden festgelegte Intervalle und begründete Requalifizierungszeiträume. „A common frequency is once a year“ ist das Beispiel der FDA-Q&A zu Laborkontrollen für die interne Selbstkalibrierung von Waagen, keine allgemeine Regel (Kapitel 4).
„OMCL-Grenzwerte sind GMP-Anforderungen.“ Die OMCL-Leitlinie „Qualification of Equipment“ ist für die amtlichen Arzneimittelkontrolllabore des europäischen OMCL-Netzwerks geschrieben und für die Industrie nicht verbindlich; der Leitfaden beschreibt Aufbau und Parameter und gibt ihre Zahlengrenzen nicht wieder (Kapitel 2–4).
„Das Verzögerungsvolumen einer HPLC ist der typische Katalogwert.“ Das Gradientenverzögerungsvolumen (Dwell-Volumen) ist eine Eigenschaft des einzelnen Geräts und wird gemessen: Literaturwerte sind veraltete Größenordnungen. In Fall A läuft dieselbe Methode auf drei UHPLC-Systemen mit gemessenen Verzögerungsvolumina von 100, 100 und 400 µL [DEMONSTRATION EXAMPLE] (Kapitel 5 und 7).
„Die FDA hat die Guidance zur mechanischen Kalibrierung zurückgezogen, und PVT zweimal im Jahr ist Pflicht.“ Die FDA-Guidance vom Januar 2010 zur mechanischen Kalibrierung der Apparaturen 1 und 2 ist gültig und wird in der Anerkennung von ASTM E2503 durch das CDER vom 21.08.2025 genannt: Die Leistungsprüfung nach USP 〈711〉 oder eine erweiterte mechanische Kalibrierung nach schriftlicher Verfahrensanweisung erfüllen die Kalibrieranforderung. „At least twice a year“ stammt aus der Guidance von 1997 mit überholter Terminologie: 21 CFR 211.160(b)(4) verlangt „suitable intervals“, und die Häufigkeit wird begründet (Kapitel 17).
„Ein OOS-Ergebnis wird wegen eines Geräteproblems durch Wiederholung der Analyse invalidiert.“ Die gerätebezogene Hypothese muss mit zeitgleichen Nachweisen belegt werden; die Daten des Verdachtszeitraums sind zu identifizieren und zu bewerten; ohne dokumentierten Fehler geht die Untersuchung weiter. Die Invalidierung genehmigt die Qualitätseinheit (Kapitel 20).
Der Leitfaden
24 Kapitel in sechs Teilen, benannt nach den sechs Themenbereichen des Hubs Analytical Instrumentation, und 6 Anhänge. Die Kapitel 2–24 folgen siebzehn festen Abschnitten, immer in derselben Reihenfolge: Anforderung → Auslegung → Risiko → Entscheidung → Maßnahme → Nachweis → Audit Readiness. Vier Status- und sieben Art-Kennzeichnungen zeigen, was jede Quelle wert ist und in welchem Rechtsraum.
Das Toolkit
24 bearbeitbare Werkzeuge: 12 Word-Vorlagen und 12 Excel-Arbeitsmappen, jeweils als leere Vorlage und als ausgefülltes Beispiel. Die Excel-Arbeitsmappen haben ein Read_Me mit Eingaben, Berechnungen, Prüfungen und Grenzen sowie die Blätter Formulas, Error_Check und Assumptions_Limits und liefern nur „Comparison with the entered criteria“ oder „Assessment required“.
Fünf integrierte Fälle
Im QC-Labor des fiktiven Unternehmens Corvessa Pharma: eine UHPLC-Flotte mit nie gemessenem Verzögerungsvolumen (Fall A, mit der TCO in Kapitel 3), eine driftende Headspace-Wiederholbarkeit durch undichte Vials (B), Aufschlussblindwerte und Argon-Chlor-Interferenz auf Arsen im ICP-MS (C), ein OOS bei der Wirkstofffreisetzung mit nicht entgastem Medium (D), eine durch den Blindwert verdeckte TOC-Systemeignung (E). Das Blatt „Readiness“ in AN-TK-05 enthält 159 Inspektorenfragen.
Regulatorischer Stand geprüft zum 02.10.2026
Der Leitfaden beschreibt den regulatorischen und technischen Rahmen zum 02.10.2026; nach diesem Datum veröffentlichte oder geänderte Dokumente sind nicht berücksichtigt. Jede Quelle trägt eine Statuskennzeichnung (gültig, Entwurf, in Entwicklung, ersetzt) und eine Kennzeichnung ihrer Art, mit dem Rechtsraum, in dem sie gilt. Die Punkte, die die Lesart am häufigsten verändern:
- USP 〈1058〉 „Analytical Instrument Qualification“: Offizieller Text ist die Fassung, die seit dem 01.08.2017 gilt, ein informatives Kapitel [GUIDANCE]; die als Vorschlag im Pharmacopeial Forum veröffentlichte Revision ist ein Entwurf und kein offizieller Text. In der EU ist die USP keine verpflichtende Referenz, es sei denn, das Dossier oder das Qualitätssystem legt sie fest.
- WHO TRS 1052, Annex 4 „WHO good practices for pharmaceutical quality control laboratories“ (2024) ist gültig und ersetzt TRS 957, Annex 1 (2010).
- Anhang 11, Kapitel 4 und Kapitel 1: Die Revisionen von 2025 und der neue Anhang 22 sind Entwürfe mit abgeschlossener Konsultation; Anhang 11 und Kapitel 4 von 2011 sowie Kapitel 1 von 2013 bleiben in Kraft. Anhang 15 (2015) ist in Kraft; seine Revision ist in Entwicklung: EMA-Concept-Paper vom 19.01.2026, Entwurf für Dezember 2026 geplant.
- ICH Q2(R2) und ICH Q14 (Step 4 vom 01.11.2023, in der EU wirksam seit 14.06.2024) betreffen Entwicklung und Validierung analytischer Verfahren: Sie sind keine Leitlinien zur Gerätequalifizierung.
- Freisetzungsapparaturen: Die FDA-Guidance vom Januar 2010 zur mechanischen Kalibrierung der Apparaturen 1 und 2 ist gültig; das CDER hat ASTM E2503-13(2020) am 21.08.2025 anerkannt.
- Arzneibücher: Anwendbar sind die Ph. Eur. 12. Ausgabe bis Issue 12.3 und die USP–NF 2026, Issue 5. Die Ph. Eur. Issue 13.1 ist veröffentlicht und ab 01.01.2027 anwendbar, Issue 13.2 ab 01.04.2027: Beide sind noch keine Anforderungen.
- OMCL: Die Leitlinie „Qualification of Equipment“ (PA/PH/OMCL (08) 73 R7, gültig seit 15.11.2023) ist Guidance für die Labore des OMCL-Netzwerks und bindet die Industrie nicht; ihre Zahlengrenzen werden nicht wiedergegeben.
Aktualisierungen inbegriffen. Anhang F nennt die Ereignisse, die eine erneute Prüfung des Leitfadens auslösen: endgültige Texte der Revisionen von Anhang 11, Kapitel 4, Kapitel 1 und des neuen Anhangs 22, Entwurf der Revision von Anhang 15, Revision von USP 〈1058〉, Anwendbarkeit der Ph. Eur. Issues 13.1 und 13.2, neue Issues der USP–NF, Ablauf der Zertifikate NIST SRM 2241 und 2035b. Wenn sich die Texte ändern, erhalten Sie den überarbeiteten Leitfaden und das Toolkit ohne Zusatzkosten. Der Leitfaden kündigt keine Erscheinungstermine für eigene Revisionen an: Die angebotene Revision ist auf dieser Seite angegeben.
Die 24 Werkzeuge, in sechs Gruppen
Ein Ordner je Teil des Buches, mit den genauen Titeln der englischen Ausgabe. Kein betrieblicher Wert ist vorbelegt: Toleranzen für Fluss, Temperatur und Wellenlänge, Verschleppung, %RSD, Auflösung, Signal-Rausch-Verhältnis, Massengenauigkeit, Blindwertgrenzen, mechanische Toleranzen der Freisetzungsapparaturen, Entgasungskriterien, Titer und Drift beim Karl Fischer, Steilheit und Offset der Elektroden, Zellkonstante, Kalibrier- und Requalifizierungsintervalle, Anzahl der Wiederholungen und Akzeptanzkriterien bleiben <to be defined>, mit dem Code der Entscheidung.
01_Qualification_Lifecycle · Analytische Qualifizierung und Zuverlässigkeit
EXCELAN-TK-01 · Instrument Inventory and Classification Register
Geräte und Systeme mit begründeter Klasse, Regelwerken, Primärdaten, Audit-Trail-Status, Außerbetriebnahmen, Rollen und Abgrenzung zu den Schwesterleitfäden; es klassifiziert nicht selbsttätig.
WORDAN-TK-02 · Analytical Instrument URS and Selection/DQ Checklist
Nummerierte, prüfbare Anforderungen mit getrennt geführten Muss-Kriterien, Checklisten für Auswahl und DQ.
EXCELAN-TK-03 · Instrument Bid Evaluation and TCO
Ausschlüsse, gewichtete Punkte, Kapitalwert, Szenarien, feste und geschätzte Posten, nicht monetäre Kriterien; kein Gewinner wird angezeigt.
WORDAN-TK-04 · IQ/OQ/PQ Qualification Protocol and Report
IQ, OQ einschließlich Softwarefunktionen, PQ, Abweichungen und Freigabe, mit den Ergebnissen der Rechner; es validiert nicht das computergestützte System.
EXCELAN-TK-05 · Calibration, Performance Verification, Maintenance and Periodic Review Planner
Begründete Fälligkeiten, As-found-Werte, Referenzmaterialien, Ereignisse, Änderungen, Quellenüberprüfung, Checkliste und Fragenkatalog; keine Intervalle vorbelegt.
02_HPLC_UHPLC · HPLC & UHPLC
EXCELAN-TK-06 · HPLC/UHPLC OQ/PV Calculator
OQ-Prüfungen und Leistungsprüfung einschließlich Verzögerungsvolumen; speist das Protokoll AN-TK-04.
EXCELAN-TK-07 · Chromatographic System Suitability Calculator and Trending
SST-Parameter mit angegebener Konvention, Trends nach den Regeln des Anwenders, Säulen und mobile Phasen; es qualifiziert nicht das Gerät.
EXCELAN-TK-08 · HPLC-to-UHPLC Transfer Calculator (Scaling and Dwell Volume)
Skalierung, Gegendruck, je System gemessenes Verzögerungsvolumen und namentlich zugelassene Systeme; es sagt weder die Selektivität voraus noch stuft es die Änderung ein.
WORDAN-TK-09 · HPLC/UHPLC Troubleshooting Guide and Log
Von der Eindämmung bis zur nachgewiesenen Ursache, Wiederinbetriebnahme und Auswirkung auf die Ergebnisse.
03_GC_Headspace · GC & Headspace
WORDAN-TK-10 · GC and Headspace Qualification Protocol
Gase, IQ, Injektor, Ofen, FID, Headspace, Software und Kontrollen im laufenden Betrieb.
EXCELAN-TK-11 · GC/HS Performance Calculator
Wiederholbarkeit, Dichtheit, lineare Geschwindigkeit, Split, Headspace-Empfindlichkeit, Fallen und Filter; die Verteilungskoeffizienten sind illustrativ.
WORDAN-TK-12 · GC/HS Troubleshooting Guide
Vom Symptom zur nachgewiesenen Ursache, Auswirkung auf die Ergebnisse und Wiederinbetriebnahme.
04_Spectroscopy_MS · Spektroskopie, LC-MS & ICP-MS
EXCELAN-TK-13 · UV-Vis Qualification Calculator
Qualifizierungsprüfungen und Küvettenkontrolle, Simulationen von Streulicht und Schichtdicke.
WORDAN-TK-14 · FTIR/Raman Qualification and Identity Library Verification Protocol
FTIR mit ATR und Raman, Identitätsbibliothek mit Schwelle, Herausforderung und Pflege; Prozessanwendungen ausgenommen.
WORDAN-TK-15 · LC-MS Qualification and Contamination Control Plan
Massenskala und Massengenauigkeit, Auflösung, Empfindlichkeit; Kontamination, Verschleppung und Matrixeffekte; keine Verunreinigungsgrenzwerte.
EXCELAN-TK-16 · ICP-MS Performance Calculator
Auflösungsvermögen, Tuning, Blindwerte nach Art, Wiederfindungen, interner Standard und Gefäße; Elemente und PDE bleiben beim Schwesterleitfaden.
05_Dissolution_Physical · Wirkstofffreisetzung und physikalische Prüfungen
EXCELAN-TK-17 · Dissolution Apparatus Mechanical Qualification Calculator
Mechanische Messungen je Gefäß gegen die eingegebenen Toleranzen des gewählten Ansatzes, PVT-Register ohne wiedergegebene Kriterien.
WORDAN-TK-18 · Dissolution Test Execution Checklist
Apparatur, Medium und Entgasung, Probenahme, Filtration, Automatisierung und Übergang in Phase I.
WORDAN-TK-19 · Disintegration, Friability and Breaking-Force Tester Qualification and Routine Check Protocol
Qualifizierung, Routinekontrollen, Waagen und noch nicht anwendbare Arzneibuchtexte; Kriterien aus den anwendbaren Kapiteln.
WORDAN-TK-20 · Phase I Investigation Form for Suspected Instrument Cause
Hypothesen, unterscheidende Prüfungen, zeitgleiche Nachweise und rückblickende Ausweitung; die Labor-QA schließt Phase I ab.
06_TOC_Physicochemical · TOC und physikalisch-chemische Messungen
EXCELAN-TK-21 · TOC System Suitability and Blank Calculator
Antworteffizienz mit und ohne Blindwert, Vial-Chargen, Regressionstest der Tabellenkalkulation, TOC per Differenz; keine Rückstandsgrenzwerte.
EXCELAN-TK-22 · Karl Fischer, pH and Conductivity Calculator
Titer, Wassergehalt und Drift; Steilheit, Offset, Nullpunkt und ATC; Zellkonstante und Kompensation; kein Vergleich mit Produktspezifikationen.
WORDAN-TK-23 · Karl Fischer Titrator Qualification Protocol
Bürette, Titer, Generator, Drift, Wiederfindung, Linearität, Ofen und Software; keine OMCL-Werte.
WORDAN-TK-24 · pH Meter and Conductivity Meter Verification Protocol
Puffer, Steilheit und Offset, Ansprechzeit, ATC; Zellkonstante, Standards, Kompensation und rückblickende Bewertung.
Die Titel sind die der englischen Ausgabe, da es keine deutschen Dateien gibt. In der Variante ITA - Italiano tragen dieselben 24 Werkzeuge die Titel der italienischen Ausgabe und dieselben Codes AN-TK-01…24. Jedes Werkzeug liegt zusätzlich als ausgefülltes Beispiel zum Fall Corvessa Pharma im Ordner 07_Examples vor.
Ab morgen früh im Einsatz
| Die Situation | Was Sie verwenden |
|---|
| Eine neue UHPLC ist zu spezifizieren, auszuwählen und zu qualifizieren | Kapitel 3, 5 und 6 + AN-TK-02, AN-TK-03, AN-TK-04 und AN-TK-06: URS mit getrennt geführten Muss-Kriterien, Angebotsbewertung und TCO, OQ mit dem an der installierten Konfiguration gemessenen Verzögerungsvolumen. Das ist der Weg von Fall A, mit der TCO in Kapitel 3. |
| Eine Gradientenmethode verliert nach dem Wechsel auf ein anderes System die Auflösung des kritischen Paars | Kapitel 7 + AN-TK-07 und AN-TK-08: je System gemessenes Verzögerungsvolumen, verzögerte Injektion, namentlich zugelassene Systeme, S/N-Konvention angeglichen an die der validierten Methode. Das ist Fall A. |
| Die Flächenwiederholbarkeit im Headspace verschlechtert sich von Sequenz zu Sequenz | Kapitel 11 und 12 + AN-TK-11, AN-TK-12 und AN-TK-05: in der Methode festgelegte Variablen, Kontrolle der Bördelung, Trendregel und Bewertung der Auswirkung auf die Sequenzen des Zeitraums. Das ist Fall B. |
| Ein ICP-MS-Signal ohne Analyt oder hohe Aufschlussblindwerte | Kapitel 16 + AN-TK-16: Zellmodus, chloridhaltige Kontrolllösung in jeder Sequenz, eigene Gefäßsätze und Kontrollblindwert vor der Wiederverwendung. Das ist Fall C. |
| Ein OOS bei der Wirkstofffreisetzung mit Blasen an Welle, Paddel und Tabletten | Kapitel 17, 18 und 20 + AN-TK-17, AN-TK-18 und AN-TK-20: Kalibrieransatz, Entgasung und Lagerung des Mediums, zeitgleiche Nachweise, rückblickende Ausweitung und Wiederinbetriebnahme. Das ist Fall D. |
| Eine TOC-Antworteffizienz, die perfekt aussieht, mit hohem Blindwert in den Rohdaten | Kapitel 21 + AN-TK-21: Blindwert des Reagenzwassers, Zertifikat und Eingangsblindwert für jede Vial-Charge, Regressionstest der Tabellenkalkulation über jeden Term. Das ist Fall E. |
| Ein As-found-Wert außerhalb der Toleranz bei der periodischen Kalibrierung | Kapitel 4 + AN-TK-05 und AN-TK-20: Verdachtszeitraum bis zur letzten gültigen Kalibrierung, rückblickende Bewertung der berichteten Ergebnisse, Intervalle anhand der beobachteten Drift überarbeitet. |
| Eine GMP-Inspektion mit dem QC-Labor im Umfang | Kapitel 1, 2 und 4 + AN-TK-01 und AN-TK-05: Inventar und begründete Klassen, Audit-Trail-Status, Programm mit begründeten Fälligkeiten, Quellenüberprüfung und 159 zu Schulungszwecken erstellte Inspektorenfragen. |
Was der Leitfaden nicht tut
Er nennt keine universellen Zahlen. Keine universellen Werte für Gerätetoleranzen, Verschleppung, %RSD, Auflösung, Signal-Rausch-Verhältnis, Systemeignungskriterien, Kalibrier- und Requalifizierungsintervalle oder Anzahl der Wiederholungen. Nennt eine Quelle einen Wert, gibt der Leitfaden ihn mit Dokument, Abschnitt, Art und Gegenstand wieder; Zahlenbeispiele sind mit [DEMONSTRATION EXAMPLE] gekennzeichnet.
Er erklärt nie ein Gerät für qualifiziert oder ein Ergebnis für gültig. Kein Werkzeug liefert ein Ergebnis „qualifiziert“ oder „geeignet“: Die einzigen Ergebnisse sind „Comparison with the entered criteria“ oder „Assessment required“, und ein fehlender Wert führt immer zum zweiten. Die Entscheidung über den Status des Geräts liegt bei der Qualitätseinheit, auf Grundlage der Daten und einer dokumentierten Bewertung; ein qualifiziertes Gerät bedeutet noch kein gültiges Ergebnis.
Er wiederholt nicht, was die Schwesterleitfäden behandeln. Methodenentwicklung und -validierung behandelt „Quality Guidelines ICH Q: was wirklich anwendbar ist, und die Readiness für das neue Q1“; die Kette der Arzneibuchpflicht „Arzneibücher im GMP-Umfeld – Praxisleitfaden zu USP, Ph. Eur., JP und BP (Erste Auflage + Toolkit)“; Audit-Trail-Review, Data Governance und CDS „Datenintegrität in der GMP – Praxisleitfaden zu Data Governance, Audit-Trail-Review und QC-Laboren“; den Validierungslebenszyklus computergestützter Systeme der „Operativer Leitfaden zur Computer System Validation (CSV) im GxP-Umfeld“; Risikobewertung, Grenzwerte und PDE für elementare Verunreinigungen und Nitrosamine „Elementare, mutagene und Nitrosamin-Verunreinigungen: Risikobewertung nach ICH Q3D und M7“. Dieser Leitfaden beschreibt nur, wie das Gerät an diese Anforderungen anschließt.
Er ist keine Rechtsberatung und gibt kostenpflichtige Texte nicht wieder. Er beschreibt Texte, Status und Verbindlichkeit der Quellen. USP–NF, Ph. Eur., JP, ISO, ASTM und ISPE werden mit Titel, Nummer, Ausgabe und Status zitiert, ohne Tabellen oder Zahlenkriterien; die OMCL-Leitlinien mit Aufbau und Parametern, ohne Grenzwerte.
Das Inhaltsverzeichnis: sechs Teile, 24 Kapitel
Sinngemäße Übersetzung der Kapiteltitel der englischen Ausgabe (das PDF gibt es auf Italienisch und Englisch). Jedes Kapitel schließt mit Checkliste, zugehörigen Werkzeugen und Artikeln, Entscheidungen und den Quellen des Kapitels.
Teil I — Analytische Qualifizierung und Zuverlässigkeit
- 1. Regulatorische Grundlage, Verantwortlichkeiten und Governance der Laborgeräte
- 2. Qualifizierung analytischer Geräte: Lebenszyklus, Klassifizierung und Software
- 3. Anforderungen, Auswahl, Lieferant, DQ und TCO
- 4. Betrieb des Geräteparks: Kalibrierung, Leistungsprüfung, Wartung, Ausfälle, Änderungskontrolle, Requalifizierung, periodische Überprüfung und Außerbetriebnahme
Teil II — HPLC & UHPLC
- 5. HPLC/UHPLC-Architektur, Plattformwahl und URS für Module und Software
- 6. HPLC/UHPLC-Qualifizierung und -Kalibrierung (Fluss, Gradient, Injektion, Temperatur, Detektor, Verschleppung)
- 7. Säulen, mobile Phase, Systemeignung und Transfer HPLC→UHPLC
- 8. HPLC/UHPLC-Fehlersuche und -Wartung (Druck, Peakform, Basislinie, Verschleppung, Wiederinbetriebnahme)
Teil III — GC & Headspace
- 9. GC-Systeme: Injektoren, Detektoren, Gase und Kontrolle am Verwendungsort
- 10. GC-Qualifizierung und Leistungskontrollen
- 11. Headspace-GC: Gleichgewicht, Probenahme und Reproduzierbarkeit
- 12. GC/HS-Fehlersuche und -Wartung (Lecks, Peaks, Retention)
Teil IV — Spektroskopie, LC-MS & ICP-MS
- 13. UV-Vis: Qualifizierung und Probleme (Wellenlänge, Photometrie, Streulicht, Küvetten, Basislinie)
- 14. FTIR und Raman: Qualifizierung, Leistungsprüfung und Identität
- 15. LC-MS in der QC: Anforderungen, Qualifizierung, Kontamination und Matrixeffekte
- 16. ICP-MS (und ICP-OES) in der QC: Qualifizierung, Blindwerte und Interferenzen
Teil V — Wirkstofffreisetzung und physikalische Prüfungen
- 17. Freisetzungsapparaturen: mechanische Qualifizierung und Leistungsprüfung
- 18. Freisetzungsprüfung: Medium, Entgasung, Temperatur, Probenahme und Automatisierung
- 19. Zerfallszeit, Friabilität und Bruchfestigkeit
- 20. Auffällige Ergebnisse mit möglicher Geräteursache: Phase-I-Untersuchung, OOS und Wiederinbetriebnahme
Teil VI — TOC und physikalisch-chemische Messungen
- 21. Labor-TOC: Technologien, Kalibrierung, Systemeignung und Probleme
- 22. Volumetrische und coulometrische Karl-Fischer-Titration
- 23. pH-Messung
- 24. Leitfähigkeitsmessung
Anhänge A–F. A Glossar ITA/ENG · B Quellenmatrix · C Matrix Kapitel, Toolkit und Artikel · D Anleitung zum Toolkit · E Register der Annahmen und Einschränkungen · F Revision und Änderungshistorie.
Was das Paket enthält
Nach der Zahlung laden Sie eine ZIP-Datei mit dem Leitfaden und dem Toolkit in der Sprache der gewählten Variante herunter.
- Der vollständige PDF-Leitfaden. 309 Seiten A4 in der italienischen, 308 in der englischen Ausgabe; anklickbares Inhaltsverzeichnis und Lesezeichen.
- 24 bearbeitbare Werkzeuge. 12 Word-Vorlagen und 12 Excel-Arbeitsmappen in den Ordnern 01_Qualification_Lifecycle…06_TOC_Physicochemical.
- 24 ausgefüllte Beispiele und Demonstrationsdatensätze. Die Beispiele zum Fall Corvessa Pharma im Ordner 07_Examples, mit den Datensätzen DS-01…DS-12 (Geräteregister, UHPLC-Transfer und TCO, Headspace, ICP-MS, TOC, physikalisch-chemische Messungen, OQ und Leistungsprüfungen, Mechanik der Freisetzungsapparaturen, Testfälle) als .csv und .xlsx.
- Begleitdateien. README, Toolkit-Index, Feldglossar und Matrix Kapitel–Toolkit–Artikel im Ordner 00_Read_Me.
- Verifizierung. Test Log mit einer Zeile je Werkzeug, Testfall und Datei, Paritätsbericht zwischen den Sprachen, Prüfung der Beispielwerte und ein Manifest mit dem SHA-256-Hash jeder Datei im Ordner 08_Verification.
Lesen Sie den Auszug vor dem Kauf
Der kostenlose Auszug besteht aus echten Seiten: 15 Seiten der italienischen, 15 der englischen Ausgabe. Er enthält die Einführung mit dem Kasten zum regulatorischen Stand und den Kennzeichnungen, das vollständige Inhaltsverzeichnis, aus Kapitel 2 Problem und Entscheidung, die geschichtete Datenqualität und die zu vermeidenden Fehler, aus Kapitel 7 den Transfer HPLC→UHPLC mit dem Gradientenverzögerungsvolumen und den vollständigen Fall A, echte Seiten aus drei Werkzeugen (AN-TK-07, AN-TK-08 und AN-TK-20) und die Übersicht über den Lieferumfang.
Technische Daten
| Format | PDF A4 mit anklickbarem Inhaltsverzeichnis und Lesezeichen; Werkzeuge als .docx und .xlsx |
| Seiten und Kapitel | 309 Seiten (ITA-Ausgabe) · 308 Seiten (ENG-Ausgabe) · 24 Kapitel in sechs Teilen + 6 Anhänge (A–F) |
| Toolkit | 24 bearbeitbare Werkzeuge: 12 Word + 12 Excel, Codes AN-TK-01…24, dazu 24 ausgefüllte Beispiele |
| Sprachen der Dateien | Eine Sprache pro Kauf: ITA - Italiano oder ENG - English. Dateien auf Französisch, Deutsch oder Spanisch gibt es nicht. |
| Auflage und Revision | Erste Auflage, Oktober 2026 · v1.0 · Werkzeuge Rev. 1.0 |
| Regulatorischer Stand | 02.10.2026 (Status jeder Quelle zu diesem Datum) |
| Bezugsrahmen | EU (EudraLex, EMA) · PIC/S · WHO · ICH · USA (21 CFR, FDA-Guidance) · Vereinigtes Königreich (wesentlicher Status) · USP–NF, Ph. Eur. und JP (ohne Wiedergabe der Texte) · OMCL-Netzwerk · Metrologie und freiwillige technische Normen |
| Quellen und Entscheidungen | 121 Quellen im Register von Anhang B · 106 dokumentierte Entscheidungen in Anhang D |
| Kostenloser Auszug | 15 Seiten (ITA-Ausgabe) · 15 Seiten (ENG-Ausgabe) |
| Aktualisierungen | Wenn sich die Texte ändern, erhalten Sie den überarbeiteten Leitfaden und das Toolkit ohne Zusatzkosten. |
| Lieferung | Digitales Produkt: Download der ZIP-Datei nach der Zahlung. Kein Versand: Das 3D-Bild des Bandes ist eine grafische Darstellung, ein gedrucktes Buch gibt es nicht. |
| Softwareanforderungen | Ein PDF-Reader; Microsoft Word und Excel oder kompatible Programme: Die Excel-Arbeitsmappen wurden in den Prüfungen des Test Log mit LibreOffice neu berechnet. Keine Makros, keine externen Verknüpfungen; berechnete Zellen ohne Passwort geschützt. |
| Lizenz | Einzelnutzung und interne Nutzung im erwerbenden Unternehmen: persönliche, nicht ausschließliche und nicht übertragbare Nutzungslizenz gemäß den rechtlichen Hinweisen der Website; Ausdruck nur für den internen Gebrauch; Weitergabe der Dateien an Dritte untersagt. |
| Preis | 199,00 € je Variante (Leitfaden + Toolkit in der gewählten Sprache) |
Grenzen der Nutzung
- Die Excel-Arbeitsmappen sind Berechnungsvorlagen mit Spezifikation, Prüfungen und Grenzen, keine validierte Software: Vor dem GMP-Einsatz prüft das Labor sie im eigenen Qualitätssystem, indem es die einschlägigen Fälle des Test Log wiederholt.
- Simulierter Fall: Corvessa Pharma S.p.A. ist ein fiktives Unternehmen, sein QC-Labor und die Daten sind hypothetisch. Die Beispielwerte sind weder Akzeptanzkriterien noch Parameter eines realen Geräts.
- Kein Arbeitsblatt erklärt ein Gerät für qualifiziert oder ein Ergebnis für gültig: Die einzigen Ergebnisse sind „Comparison with the entered criteria“ oder „Assessment required“. Der Leitfaden ersetzt nicht die Bewertung durch die Qualitätseinheit.
- Der Leitfaden ersetzt nicht die zitierten amtlichen Texte und ist keine individuelle Rechts-, Regulatorik- oder Qualitätsberatung.
- Die Inspektorenfragen sind zu Schulungszwecken erstellt und geben keine realen Beanstandungen wieder; die zehn zitierten FDA-Warning-Letters sind verifiziert, anonymisiert und veranschaulichen jeweils ein Thema. Keine Gewähr für das Ergebnis von Audits oder Inspektionen, das von Kontext und Umsetzung abhängt.
- Die Zahlenbeispiele wurden von der Redaktion unabhängig nachgerechnet; Leitfaden und Toolkit wurden keiner unabhängigen Validierung durch Dritte unterzogen.
Für wen. QC-Leitung und Analytiker, Labor-QA, CQV und Validierung im Labor, Metrologie und Kalibrierung, Labor-IT und CSV, Einkauf, Lieferanten und Servicetechniker. Er richtet sich an alle, die die Geräte des QC-Labors auswählen, qualifizieren, überprüfen, instand setzen oder steuern – HPLC und UHPLC, GC und Headspace, UV-Vis, FTIR und Raman, LC-MS, ICP-MS und ICP-OES, Freisetzungsapparaturen, Zerfallsprüfgeräte, Friabilatoren und Bruchfestigkeitsprüfer, TOC-Analysatoren, Karl-Fischer-Titratoren, pH-Meter und Leitfähigkeitsmessgeräte – und wissen müssen, aus welchem Text jeder Wert stammt, mit welcher Verbindlichkeit und in welchem Rechtsraum.
Für wen nicht. Er ist kein Leitfaden zur Methodenvalidierung, zu Datenintegrität und Audit-Trail-Review, zur Validierung computergestützter Systeme oder zur Risikobewertung von Verunreinigungen (Themen der auf dieser Seite verlinkten Schwesterleitfäden), auch nicht zu Online-TOC und -Leitfähigkeit in Wassersystemen, zu Extractables- und Leachables-Studien oder zu OOS als allgemeinem Qualitätsprozess. Stabilitätskammern, Geräte des Mikrobiologielabors und Prozessanwendungen (PAT) von NIR und Raman liegen außerhalb des Umfangs; Polarimeter, Refraktometer, Viskosimeter und weitere Geräte außerhalb der sechs Familien folgen den allgemeinen Grundsätzen der Kapitel 1–4.
Häufige Fragen
In welcher Sprache erhalte ich die Dateien?
In der Sprache der gewählten Variante: ITA - Italiano oder ENG - English. Jeder Kauf umfasst Leitfaden und Toolkit in einer Sprache. Dateien auf Französisch, Deutsch oder Spanisch gibt es nicht.
Ist es ein gedrucktes Buch?
Nein. Es ist ein digitales Produkt: Nach der Zahlung laden Sie eine ZIP-Datei mit dem PDF und den Werkzeugen herunter. Kein Versand; das 3D-Bild ist nur eine Darstellung des Bandes.
Nennt der Leitfaden Toleranzen, %RSD-Werte oder Kalibrierintervalle, die für alle gelten?
Nein, denn keine Vorschrift legt sie fest. Er gibt die Werte wieder, die die Quellen nennen, mit ihrer Art („a common frequency is once a year“ ist ein Beispiel der FDA-Q&A für die Selbstkalibrierung von Waagen, 60 % Sättigung an gelösten Gasen eine Empfehlung der FDA-Guidance vom Januar 2010, 2 %/°C eine Konvention für verdünnte Salzlösungen), und die Methode, mit der das Labor seine eigenen festlegt, jeweils mit Entscheidungscode (Kapitel 4, 18 und 24).
Sagen die Werkzeuge, ob ein Gerät qualifiziert oder ein Ergebnis gültig ist?
Nein. Sie liefern nur „Comparison with the entered criteria“ oder „Assessment required“; fehlende Daten, Überschreitungen oder nicht eingegebene Kriterien führen immer zum zweiten Ergebnis, mit Begründung. Die Entscheidung liegt bei der Qualitätseinheit.
Gibt er Kriterien und Tabellen aus USP und Ph. Eur. wieder?
Nein. Arzneibuchtexte sind kostenpflichtig: Der Leitfaden nennt Nummer, Titel, Ausgabe und Status und beschreibt die Struktur der Entscheidung; für Anforderungen, Methoden und Kriterien gilt der aktuelle Text. Die Kette der Arzneibuchpflicht behandelt der Schwesterleitfaden zu den Arzneibüchern, der auf dieser Seite verlinkt ist.
Berücksichtigt er die Revision von USP 〈1058〉?
Ja, als Vorschlag: Offizieller Text bleibt die Fassung, die seit dem 01.08.2017 gilt, und die im Pharmacopeial Forum veröffentlichte Revision ist ein Entwurf [DRAFT], den der Leitfaden nicht als Anforderung behandelt. Ihr endgültiger Text gehört zu den Ereignissen für eine erneute Prüfung nach Anhang F (Kapitel 1–2).
Gilt er auch für die USA?
Der Hauptbezug ist die EU, mit PIC/S und WHO als Guidance; für die USA behandelt der Leitfaden 21 CFR 211 (Kalibrierung in 211.160(b)(4), Ausrüstung in 211.63 und 211.68) und Part 11, die einschlägigen FDA-Guidances (OOS, mechanische Kalibrierung von Freisetzungsapparaturen, Datenintegrität), die Q&A zu Laborkontrollen sowie informative USP-Kapitel wie 〈1058〉, die keine Anforderungen festlegen, ohne deren Text wiederzugeben.
Sind die Excel-Arbeitsmappen validiert?
Sie sind keine validierte Software. Jede hat ein Read_Me mit Eingaben, Berechnungen, Prüfungen und Grenzen, nachvollziehbare Formeln, eine Fehlerprüfung und ein Test Log der durchgeführten Prüfungen: Das Labor prüft sie vor dem GMP-Einsatz im eigenen System.
Was passiert, wenn sich die Referenztexte ändern?
Anhang F nennt die Ereignisse, die eine erneute Prüfung des Leitfadens auslösen: endgültige Texte der Revisionen von Anhang 11, Kapitel 4 und Kapitel 1, Entwurf der Revision von Anhang 15, Revision von USP 〈1058〉, Ph. Eur. Issues 13.1 und 13.2, neue Issues der USP–NF. Wenn sich die Texte ändern, erhalten Sie den überarbeiteten Leitfaden und das Toolkit ohne Zusatzkosten. Die angebotene Revision ist auf dieser Seite mit dem Datum der regulatorischen Prüfung angegeben.
Darf ich die Dateien an Kollegen, Lieferanten oder Servicetechniker weitergeben?
Die Lizenz gilt für die Einzelnutzung und die interne Nutzung im erwerbenden Unternehmen, persönlich, nicht ausschließlich und nicht übertragbar: Die Weitergabe der Dateien an Dritte, auch an Lieferanten, Servicetechniker und externe Berater, ist untersagt. Ausdrucke sind nur für den internen Gebrauch erlaubt.
Vor dem Kauf: der Hub Analytical Instrumentation
Die 37 Fachartikel des Hubs Analytical Instrumentation führen in die sechs Bereiche des Leitfadens ein, von der Gerätequalifizierung nach USP 〈1058〉 bis zur Leitfähigkeitsmessung.
Zum Hub Analytical Instrumentation →Sie müssen ein Gerät qualifizieren, eine Untersuchung abschließen oder einen Gerätepark wieder unter Kontrolle bringen?
Beschreiben Sie das Gerät, den Verwendungszweck, die Phase (Beschaffung, Qualifizierung, Routinebetrieb oder Untersuchung) und den Punkt, an dem Sie nicht weiterkommen. GuideGxP prüft die Anfrage und kann Sie, wo sinnvoll, mit einer Fachperson in Kontakt bringen, die zu Ihren technischen Anforderungen und Ihrer Region passt.
Situation beschreiben →Keine Kaufverpflichtung. Die Anfrage wird geprüft, bevor sie gegebenenfalls an eine Fachperson weitergeleitet wird.
GuideGxP-Leitfäden ersetzen weder die amtlichen Vorschriften noch die zitierten Guidances und Normen (Europäische Kommission, EMA, PIC/S, WHO, ICH, FDA, MHRA, EDQM, OMCL-Netzwerk, USP, PMDA, ISO, ASTM, NIST, ISPE): Sie sind Hilfsmittel für die Praxis, stellen keine Rechtsberatung dar, und die Nutzer bleiben für die korrekte Anwendung der geltenden Vorschriften im eigenen Unternehmenskontext verantwortlich. Kostenpflichtige Texte werden nicht wiedergegeben. Zahlenbeispiele dienen der Veranschaulichung und sind keine Akzeptanzkriterien; die Entscheidung über den Status eines Geräts und die Gültigkeit eines Ergebnisses liegt bei der Qualitätseinheit. Regulatorischer Stand geprüft zum 02.10.2026. Corvessa Pharma S.p.A. ist ein fiktives Unternehmen. Digitales Produkt: kein physischer Versand.
