Première édition · v1.0 · vérification réglementaire 02/10/2026
L'aptitude du système n'est pas la qualification, un instrument qualifié n'est pas un résultat valide, un chapitre informatif n'est pas une obligation : l'instrumentation du laboratoire CQ pilotée avec la source à côté de chaque valeur.
Un guide qualité et technique pour celles et ceux qui choisissent, qualifient, vérifient, dépannent et pilotent l'instrumentation analytique du laboratoire de contrôle qualité en environnement BPF : qualification et fiabilité analytiques, HPLC et UHPLC, chromatographie en phase gazeuse et headspace, spectroscopie, LC-MS et ICP-MS, dissolution et essais physiques, COT et mesures physico-chimiques. 24 chapitres en six parties et 6 annexes, 309 pages dans l'édition italienne et 308 dans l'édition anglaise, et 24 outils modifiables sous Word et Excel, pour 199 €.
309 pages (ITA) · 308 (ENG) · PDF A424 chapitres en six parties + 6 annexes24 outils : 12 Word + 12 Excel121 sources dans le registre106 décisions tracéesProduit numérique : téléchargement après paiement
Une langue par achat, choisie par la variante. La variante ITA - Italiano donne le guide PDF et les 24 outils en italien ; la variante ENG - English les donne en anglais. Les deux éditions ont la même structure, les mêmes outils et les mêmes codes AN-TK-01…24. Il n'existe aucun fichier en français, en allemand ou en espagnol.
Les décisions qu'il vous aide à prendre
Chaque chapitre part d'une décision du laboratoire et la referme en précisant qui décide, sur quelle base et où elle est enregistrée : 106 codes de décision, chacun relié à l'outil où il est documenté.
Programme, classes et mise en service
Responsable du programme et rôles, régimes et textes par instrument et par marché, classe justifiée pour chaque instrument et système, preuve sur laquelle repose la signature de mise en service et revue du dossier QI/QO du fournisseur.
Chapitres 1–2 · AN-TK-01, AN-TK-04
URS, offres et TCO
Exigences numérotées et vérifiables, les exigences éliminatoires mises à part, évaluation technique des offres, VAN et scénarios avec postes fermes et estimés : aucune exigence éliminatoire compensée par une note.
Chapitre 3 · AN-TK-02, AN-TK-03
Intervalles, as-found et période suspecte
Intervalles d'étalonnage et de vérification justifiés par le risque et la dérive observée, as-found hors tolérance avec évaluation rétrospective, maîtrise des changements, requalification, revue périodique et mise hors service.
Chapitre 4 · AN-TK-05
QO et vérification des performances HPLC/UHPLC
Débit, gradient, injection, température, détecteur et carryover avec critères et conventions de calcul déclarés ; volume de délai du gradient mesuré sur la configuration installée.
Chapitres 5–6 · AN-TK-06, AN-TK-04
Aptitude du système et transfert de méthode
Quand le système analytique est apte au moment de l'analyse, quelle convention de rapport signal/bruit, quels systèmes autorisés nommément et comment corriger le volume de délai quand un gradient change de système.
Chapitre 7 · AN-TK-07, AN-TK-08
Dépannage et remise en service
Du symptôme à la cause démontrée, avec un essai qui confirme ou écarte chaque hypothèse, vérification avant réutilisation et jugement sur les résultats déjà rendus, pour l'HPLC/UHPLC et la GC/HS.
Chapitres 8 et 12 · AN-TK-09, AN-TK-12
GC et headspace
Gaz et contrôle au point d'utilisation, emploi de l'hydrogène, qualification de l'injecteur, du four et du détecteur, variables headspace à figer dans la méthode et règle de tendance sur la répétabilité des aires.
Chapitres 9–11 · AN-TK-10, AN-TK-11
UV-Vis, FTIR et Raman
Matériaux de référence et conditions du certificat, absorbance maximale admise par méthode, cuves, axe des nombres d'onde et décalage Raman, seuil et mise à l'épreuve de la bibliothèque d'identification.
Chapitres 13–14 · AN-TK-13, AN-TK-14
LC-MS et ICP-MS
Convention d'exactitude de masse, contamination, carryover et effets de matrice ; mode de la cellule, blancs par type, récipients de minéralisation, réglage (tuning) et taux de récupération.
Chapitres 15–16 · AN-TK-15, AN-TK-16
Appareils de dissolution et essais physiques
Étalonnage mécanique renforcé, PVT ou les deux, avec les tolérances du texte retenu ; dégazage, distribution et conservation du milieu ; appareils de désagrégation, friabilimètres et mesure de la résistance à la rupture.
Chapitres 17–19 · AN-TK-17, AN-TK-18, AN-TK-19
Investigation de phase I
Quand un résultat anormal peut être attribué à l'instrument, avec quelles preuves contemporaines, jusqu'où remonte l'évaluation rétrospective et qui approuve une invalidation.
Chapitre 20 · AN-TK-20
COT, Karl Fischer, pH et conductivité
Efficacité de réponse avec le blanc et lots de flacons ; titre et dérive du Karl Fischer ; tampons, pente et décalage ; constante de cellule et compensation de température déclarée.
Chapitres 21–24 · AN-TK-21…24
Les idées reçues qu'il démonte
Des affirmations qui circulent comme des « exigences » alors que les sources disent autre chose. Pour chacune, le guide donne le document, le point, la nature et l'objet.
« L'aptitude du système remplace la qualification. » Le test d'aptitude du système (SST) vérifie le système analytique pour cette méthode au moment de l'utilisation ; il ne vérifie pas les paramètres que la méthode ne sollicite pas, comme l'exactitude du débit, de la longueur d'onde et de la température ou le carryover à d'autres niveaux. Qualification, validation de méthode et SST sont des niveaux distincts (OMS TRS 1052, annexe 4, 5.27 et 6.27) (chapitres 2 et 7).
« Le dossier QI/QO du fournisseur qualifie l'instrument. » Les essais du fournisseur sont une donnée d'entrée à revoir au regard de l'URS et de l'usage prévu ; la responsabilité de la qualification reste celle du laboratoire (chapitres 2–3).
« L'USP 〈1058〉 est obligatoire, et la nouvelle version est déjà en vigueur. » Le 〈1058〉 est un chapitre informatif ; le texte officiel est celui en vigueur depuis le 01/08/2017, et la révision publiée dans le Pharmacopeial Forum est une proposition [DRAFT]. L'obligation de qualifier découle des BPF : aux États-Unis, 21 CFR 211.160(b)(4), 211.63 et 211.68 ; dans l'UE, le chapitre 6, le chapitre 3 et l'annexe 15 (chapitres 1–2).
« Les textes fixent la fréquence d'étalonnage et de requalification. » Aucun texte examiné ne fixe de valeur : le 21 CFR 211.160(b)(4) demande des « suitable intervals », les BPF de l'UE des intervalles définis et des périodes de requalification justifiées. « A common frequency is once a year » est l'exemple donné par les Q&A de la FDA sur les contrôles de laboratoire pour l'auto-étalonnage des balances, pas une règle générale (chapitre 4).
« Les limites OMCL sont des exigences BPF. » La ligne directrice OMCL « Qualification of Equipment » est rédigée pour les laboratoires officiels de contrôle du réseau européen OMCL et ne lie pas l'industrie ; le guide en décrit la structure et les paramètres sans en reproduire les limites chiffrées (chapitres 2–4).
« Le volume de délai d'une HPLC, c'est la valeur typique du catalogue. » Le volume de délai du gradient est une propriété de l'instrument concerné et se mesure : les valeurs de la littérature sont des ordres de grandeur anciens. Dans le cas A, la même méthode tourne sur trois UHPLC aux volumes de délai mesurés de 100, 100 et 400 µL [DEMONSTRATION EXAMPLE] (chapitres 5 et 7).
« La FDA a retiré sa guidance sur l'étalonnage mécanique, et la PVT deux fois par an est une exigence. » La guidance FDA de janvier 2010 sur l'étalonnage mécanique des appareils 1 et 2 est en vigueur et citée par la reconnaissance de l'ASTM E2503 par le CDER du 21/08/2025 : la vérification des performances de l'USP 〈711〉 ou un étalonnage mécanique renforcé exécuté selon une procédure écrite satisfont à l'exigence d'étalonnage. « At least twice a year » vient de la guidance de 1997, à la terminologie dépassée : le 21 CFR 211.160(b)(4) demande des « suitable intervals » et la fréquence se justifie (chapitre 17).
« Un OOS s'invalide pour cause d'instrument en refaisant l'analyse. » L'hypothèse instrumentale doit être démontrée par des preuves contemporaines ; les données de la période suspecte doivent être identifiées et évaluées ; sans erreur documentée, l'investigation se poursuit. L'invalidation est approuvée par la fonction qualité (chapitre 20).
Le guide
24 chapitres en six parties, qui portent les noms des six domaines du hub Analytical Instrumentation, et 6 annexes. Les chapitres 2 à 24 suivent dix-sept sections fixes, toujours dans le même ordre : exigence → interprétation → risque → décision → action → preuve → audit readiness. Quatre étiquettes de statut et sept étiquettes de nature indiquent ce que vaut chaque source et dans quelle juridiction.
La boîte à outils
24 outils modifiables : 12 modèles Word et 12 classeurs Excel, chacun en modèle vierge et en exemple rempli. Les classeurs Excel comportent un Read_Me (entrées, calculs, contrôles et limites) et les feuilles Formulas, Error_Check et Assumptions_Limits, et ne renvoient que « Comparison with the entered criteria » ou « Assessment required ».
Cinq cas intégrés
Dans le laboratoire CQ de l'entreprise fictive Corvessa Pharma : un parc UHPLC au volume de délai jamais mesuré (cas A, avec le TCO au chapitre 3), une répétabilité headspace qui dérive à cause de flacons non étanches (B), des blancs de minéralisation et une interférence argon-chlore sur l'arsenic en ICP-MS (C), un OOS de dissolution avec un milieu non dégazé (D), une aptitude du système COT masquée par le blanc (E). La feuille « Readiness » de l'AN-TK-05 rassemble 159 questions d'inspecteur.
Statut réglementaire vérifié au 02/10/2026
Le guide décrit le cadre réglementaire et technique au 02/10/2026 ; les documents publiés ou modifiés après cette date ne sont pas pris en compte. Chaque source porte une étiquette de statut (en vigueur, projet, en cours d'élaboration, remplacé) et une étiquette de nature, avec la juridiction où elle s'applique. Les points qui changent le plus souvent la lecture :
- USP 〈1058〉 « Analytical Instrument Qualification » : le texte officiel est celui en vigueur depuis le 01/08/2017, un chapitre informatif [GUIDANCE] ; la révision publiée comme proposition dans le Pharmacopeial Forum est un projet et n'a pas valeur de texte officiel. Dans l'UE, l'USP n'est pas une référence obligatoire, sauf engagement dans le dossier ou choix du système qualité.
- OMS TRS 1052, annexe 4 « WHO good practices for pharmaceutical quality control laboratories » (2024) est en vigueur et remplace le TRS 957, annexe 1 (2010).
- Annexe 11, chapitre 4 et chapitre 1 : les révisions de 2025 et la nouvelle annexe 22 sont des projets dont la consultation est close ; l'annexe 11 et le chapitre 4 de 2011 ainsi que le chapitre 1 de 2013 restent en vigueur. L'annexe 15 (2015) est en vigueur ; sa révision est en cours d'élaboration : concept paper de l'EMA du 19/01/2026, projet prévu pour décembre 2026.
- ICH Q2(R2) et ICH Q14 (Step 4 du 01/11/2023, applicables dans l'UE depuis le 14/06/2024) portent sur le développement et la validation des procédures analytiques : ce ne sont pas des lignes directrices sur la qualification des instruments.
- Appareils de dissolution : la guidance FDA de janvier 2010 sur l'étalonnage mécanique des appareils 1 et 2 est en vigueur ; le CDER a reconnu l'ASTM E2503-13(2020) le 21/08/2025.
- Pharmacopées : sont applicables la Ph. Eur. 12e édition jusqu'à l'Issue 12.3 et l'USP–NF 2026, Issue 5. La Ph. Eur. Issue 13.1 est publiée et applicable à partir du 01/01/2027, l'Issue 13.2 à partir du 01/04/2027 : ce ne sont pas encore des exigences.
- OMCL : la ligne directrice « Qualification of Equipment » (PA/PH/OMCL (08) 73 R7, en vigueur depuis le 15/11/2023) est une guidance destinée aux laboratoires du réseau OMCL et ne lie pas l'industrie ; ses limites chiffrées ne sont pas reproduites.
Mises à jour incluses. L'annexe F liste les événements qui déclenchent une nouvelle vérification du guide : textes définitifs des révisions de l'annexe 11, du chapitre 4, du chapitre 1 et de la nouvelle annexe 22, projet de révision de l'annexe 15, révision de l'USP 〈1058〉, entrée en application des Issues 13.1 et 13.2 de la Ph. Eur., nouvelles Issues de l'USP–NF, expiration des certificats NIST SRM 2241 et 2035b. Quand les textes changent, vous recevez le guide et la boîte à outils révisés, sans frais supplémentaires. Le guide n'annonce pas de dates de parution de ses propres révisions : la révision en vente est indiquée sur cette page.
Les 24 outils, en six groupes
Un dossier par partie du livre, avec les titres exacts de l'édition anglaise. Aucune valeur opérationnelle n'est préremplie : tolérances de débit, de température et de longueur d'onde, carryover, %RSD, résolution, rapport signal/bruit, exactitude de masse, limites des blancs, tolérances mécaniques des appareils de dissolution, critères de dégazage, titre et dérive du Karl Fischer, pente et décalage des électrodes, constante de cellule, intervalles d'étalonnage et de requalification, nombre de répétitions et critères d'acceptation restent <to be defined>, avec le code de la décision.
01_Qualification_Lifecycle · Qualification et fiabilité analytiques
EXCELAN-TK-01 · Instrument Inventory and Classification Register
Instruments et systèmes avec classe justifiée, régimes, enregistrement primaire, état de l'audit trail, mises hors service, rôles et frontières avec les guides associés ; il ne classe pas à votre place.
WORDAN-TK-02 · Analytical Instrument URS and Selection/DQ Checklist
Exigences numérotées et vérifiables, les éliminatoires mises à part, check-lists de sélection et de qualification de conception (DQ).
EXCELAN-TK-03 · Instrument Bid Evaluation and TCO
Exclusions, notes pondérées, VAN, scénarios, postes fermes et estimés, critères non monétaires ; aucun lauréat désigné.
WORDAN-TK-04 · IQ/OQ/PQ Qualification Protocol and Report
QI, QO avec les fonctions logicielles, QP, déviations et libération, avec les résultats des calculateurs ; il ne valide pas le système informatisé.
EXCELAN-TK-05 · Calibration, Performance Verification, Maintenance and Periodic Review Planner
Échéances justifiées, as-found, matériaux de référence, événements, modifications, revue des sources, check-list et banque de questions ; aucune fréquence préremplie.
02_HPLC_UHPLC · HPLC & UHPLC
EXCELAN-TK-06 · HPLC/UHPLC OQ/PV Calculator
Essais de QO et de vérification des performances, volume de délai compris ; alimente le protocole AN-TK-04.
EXCELAN-TK-07 · Chromatographic System Suitability Calculator and Trending
Paramètres de SST avec convention déclarée, tendances selon les règles de l'utilisateur, colonnes et phases mobiles ; il ne qualifie pas l'instrument.
EXCELAN-TK-08 · HPLC-to-UHPLC Transfer Calculator (Scaling and Dwell Volume)
Mise à l'échelle, contre-pression, volume de délai mesuré par système et systèmes autorisés nommément ; il ne prédit pas la sélectivité et ne classe pas la modification.
WORDAN-TK-09 · HPLC/UHPLC Troubleshooting Guide and Log
Du confinement à la cause démontrée, remise en service et impact sur les résultats.
03_GC_Headspace · GC & headspace
WORDAN-TK-10 · GC and Headspace Qualification Protocol
Gaz, QI, injecteur, four, FID, headspace, logiciel et contrôles en cours d'utilisation.
EXCELAN-TK-11 · GC/HS Performance Calculator
Répétabilité, étanchéité, vitesse linéaire, split, sensibilité headspace, pièges et filtres ; les coefficients de partage sont illustratifs.
WORDAN-TK-12 · GC/HS Troubleshooting Guide
Du symptôme à la cause démontrée, impact sur les résultats et remise en service.
04_Spectroscopy_MS · Spectroscopie, LC-MS & ICP-MS
EXCELAN-TK-13 · UV-Vis Qualification Calculator
Essais de qualification et contrôle des cuves, simulations de lumière parasite et de trajet optique.
WORDAN-TK-14 · FTIR/Raman Qualification and Identity Library Verification Protocol
FTIR avec ATR et Raman, bibliothèque d'identification avec seuil, mise à l'épreuve et maintenance ; applications de procédé exclues.
WORDAN-TK-15 · LC-MS Qualification and Contamination Control Plan
Échelle et exactitude de masse, résolution, sensibilité ; contamination, carryover et effets de matrice ; aucune limite d'impureté.
EXCELAN-TK-16 · ICP-MS Performance Calculator
Pouvoir de résolution, réglage, blancs par type, taux de récupération, étalon interne et récipients ; éléments et PDE relèvent du guide associé.
05_Dissolution_Physical · Dissolution et essais physiques
EXCELAN-TK-17 · Dissolution Apparatus Mechanical Qualification Calculator
Mesures mécaniques par vase comparées aux tolérances saisies selon l'approche retenue, registre des PVT sans critères reproduits.
WORDAN-TK-18 · Dissolution Test Execution Checklist
Appareil, milieu et dégazage, prélèvement, filtration, automatisation et passage en phase I.
WORDAN-TK-19 · Disintegration, Friability and Breaking-Force Tester Qualification and Routine Check Protocol
Qualification, contrôles de routine, balances et textes de pharmacopée pas encore applicables ; critères tirés des chapitres applicables.
WORDAN-TK-20 · Phase I Investigation Form for Suspected Instrument Cause
Hypothèses, essais discriminants, preuves contemporaines et extension rétrospective ; l'AQ du laboratoire clôt la phase I.
06_TOC_Physicochemical · COT et mesures physico-chimiques
EXCELAN-TK-21 · TOC System Suitability and Blank Calculator
Efficacité de réponse avec et sans blanc, lots de flacons, régression des feuilles de calcul, COT par différence ; aucune limite de résidus.
EXCELAN-TK-22 · Karl Fischer, pH and Conductivity Calculator
Titre, teneur en eau et dérive ; pente, décalage, point zéro et CAT ; constante de cellule et compensation ; aucune comparaison avec les spécifications du produit.
WORDAN-TK-23 · Karl Fischer Titrator Qualification Protocol
Burette, titre, générateur, dérive, taux de récupération, linéarité, four et logiciel ; aucune valeur OMCL.
WORDAN-TK-24 · pH Meter and Conductivity Meter Verification Protocol
Tampons, pente et décalage, temps de réponse, CAT ; constante de cellule, étalons, compensation et évaluation rétrospective.
Les titres sont ceux de l'édition anglaise, car il n'existe pas de fichiers en français. Dans la variante ITA - Italiano, les mêmes 24 outils portent les titres de l'édition italienne et les mêmes codes AN-TK-01…24. Chaque outil existe aussi en exemple rempli sur le cas Corvessa Pharma, dans le dossier 07_Examples.
Utilisable dès demain matin
| La situation | Ce que vous utilisez |
|---|
| Une nouvelle UHPLC à spécifier, à choisir et à qualifier | Chapitres 3, 5 et 6 + AN-TK-02, AN-TK-03, AN-TK-04 et AN-TK-06 : URS avec les exigences éliminatoires mises à part, évaluation des offres et TCO, QO avec le volume de délai mesuré sur la configuration installée. C'est le parcours du cas A, avec le TCO au chapitre 3. |
| Une méthode en gradient transférée sur un autre système perd la résolution de la paire critique | Chapitre 7 + AN-TK-07 et AN-TK-08 : volume de délai mesuré par système, injection décalée, systèmes autorisés nommément, convention signal/bruit alignée sur celle de la méthode validée. C'est le cas A. |
| La répétabilité des aires en headspace se dégrade de séquence en séquence | Chapitres 11 et 12 + AN-TK-11, AN-TK-12 et AN-TK-05 : variables figées dans la méthode, contrôle du sertissage, règle de tendance et évaluation de l'impact sur les séquences de la période. C'est le cas B. |
| Un signal en ICP-MS sans l'analyte, ou des blancs de minéralisation élevés | Chapitre 16 + AN-TK-16 : mode de la cellule, solution de contrôle chlorurée dans chaque séquence, jeux de récipients dédiés et blanc de contrôle avant réutilisation. C'est le cas C. |
| Un OOS de dissolution avec des bulles sur l'axe, la palette et les comprimés | Chapitres 17, 18 et 20 + AN-TK-17, AN-TK-18 et AN-TK-20 : approche d'étalonnage, dégazage et conservation du milieu, preuves contemporaines, extension rétrospective et remise en service. C'est le cas D. |
| Une efficacité de réponse du COT qui paraît parfaite, avec un blanc élevé dans les données brutes | Chapitre 21 + AN-TK-21 : blanc de l'eau réactif, certificat et blanc de réception pour chaque lot de flacons, régression de la feuille de calcul sur chaque terme. C'est le cas E. |
| Un as-found hors tolérance lors de l'étalonnage périodique | Chapitre 4 + AN-TK-05 et AN-TK-20 : période suspecte depuis le dernier étalonnage valide, évaluation rétrospective des résultats rendus, intervalles revus selon la dérive observée. |
| Une inspection BPF incluant le laboratoire CQ | Chapitres 1, 2 et 4 + AN-TK-01 et AN-TK-05 : inventaire et classes justifiées, état de l'audit trail, programme aux échéances justifiées, revue des sources et 159 questions d'inspecteur construites à des fins pédagogiques. |
Ce que le guide ne fait pas
Il ne donne pas de chiffres universels. Aucune valeur universelle de tolérances instrumentales, de carryover, de %RSD, de résolution, de rapport signal/bruit, de critères d'aptitude du système, de fréquences d'étalonnage et de requalification ou de nombre de répétitions. Lorsqu'une source fixe une valeur, le guide la cite avec le document, le point, la nature et l'objet ; les exemples chiffrés sont marqués [DEMONSTRATION EXAMPLE].
Il ne déclare jamais un instrument qualifié ni un résultat valide. Aucun outil ne renvoie un résultat « qualifié » ou « apte » : les seuls résultats sont « Comparison with the entered criteria » ou « Assessment required », et une donnée manquante conduit toujours au second. La décision sur le statut de l'instrument relève de la fonction qualité, sur la base des données et d'une évaluation documentée ; un instrument qualifié ne garantit pas un résultat valide.
Il ne double pas les guides associés. Le développement et la validation des méthodes relèvent du guide « Quality Guidelines ICH Q : ce qui s'applique vraiment, et la readiness au nouveau Q1 » ; la chaîne de l'obligation pharmacopéique, du guide « Pharmacopées en environnement BPF – Guide Opérationnel USP, Ph. Eur., JP et BP (Première Édition + Toolkit) » ; la revue des audit trails, la gouvernance des données et les CDS, du guide « Intégrité des données en BPF – Guide opérationnel : gouvernance, revue des audit trails et laboratoires CQ » ; le cycle de validation des systèmes informatisés, du « Guide Opérationnel de la Computer System Validation (CSV) - GxP » ; l'évaluation des risques, les limites et les PDE des impuretés élémentaires et des nitrosamines, du guide « Impuretés élémentaires, mutagènes et nitrosamines : l'évaluation des risques selon ICH Q3D et M7 ». Ce guide décrit seulement comment l'instrument se raccorde à ces exigences.
Il ne constitue pas un avis juridique et ne reproduit pas les textes payants. Il décrit les textes, le statut et la portée des sources. USP–NF, Ph. Eur., JP, ISO, ASTM et ISPE sont cités par titre, numéro, édition et statut, sans tableaux ni critères chiffrés ; les lignes directrices OMCL par leur structure et leurs paramètres, sans limites.
Le sommaire : six parties, 24 chapitres
Traduction indicative des titres de chapitres de l'édition anglaise (le PDF existe en italien et en anglais). Chaque chapitre se termine par une check-list, les outils et articles associés, les décisions et les sources du chapitre.
Partie I — Qualification et fiabilité analytiques
- 1. Base réglementaire, responsabilités et gouvernance de l'instrumentation de laboratoire
- 2. Qualification des instruments analytiques : cycle de vie, classification et logiciels
- 3. Exigences, sélection, fournisseur, qualification de conception (DQ) et TCO
- 4. Exploitation du parc d'instruments : étalonnage, vérification des performances, maintenance, pannes, maîtrise des changements, requalification, revue périodique et mise hors service
Partie II — HPLC & UHPLC
- 5. Architecture HPLC/UHPLC, choix de la plateforme et URS des modules et du logiciel
- 6. Qualification et étalonnage HPLC/UHPLC (débit, gradient, injection, température, détecteur, carryover)
- 7. Colonnes, phase mobile, aptitude du système et transfert HPLC→UHPLC
- 8. Dépannage et maintenance HPLC/UHPLC (pression, forme des pics, ligne de base, carryover, remise en service)
Partie III — GC & headspace
- 9. Systèmes GC : injecteurs, détecteurs, gaz et contrôle au point d'utilisation
- 10. Qualification GC et contrôles de performance
- 11. GC headspace : équilibre, prélèvement et reproductibilité
- 12. Dépannage et maintenance GC/HS (fuites, pics, rétention)
Partie IV — Spectroscopie, LC-MS & ICP-MS
- 13. UV-Vis : qualification et problèmes (longueur d'onde, photométrie, lumière parasite, cuves, ligne de base)
- 14. FTIR et Raman : qualification, vérification des performances et identification
- 15. LC-MS au CQ : exigences, qualification, contamination et effets de matrice
- 16. ICP-MS (et ICP-OES) au CQ : qualification, blancs et interférences
Partie V — Dissolution et essais physiques
- 17. Appareils de dissolution : qualification mécanique et vérification des performances
- 18. Essai de dissolution : milieu, dégazage, température, prélèvement et automatisation
- 19. Désagrégation, friabilité et résistance à la rupture
- 20. Résultats anormaux d'origine instrumentale possible : investigation de phase I, OOS et remise en service
Partie VI — COT et mesures physico-chimiques
- 21. COT de laboratoire : technologies, étalonnage, aptitude du système et problèmes
- 22. Titrage Karl Fischer volumétrique et coulométrique
- 23. Mesure du pH
- 24. Mesure de la conductivité
Annexes A–F. A Glossaire ITA/ENG · B Matrice des sources · C Matrice chapitres, boîte à outils et articles · D Instructions de la boîte à outils · E Registre des hypothèses et des limites · F Révision et historique des modifications.
Ce que contient le pack
Après le paiement, vous téléchargez un fichier ZIP contenant le guide et la boîte à outils dans la langue de la variante choisie.
- Le guide PDF complet. 309 pages A4 dans l'édition italienne, 308 dans l'édition anglaise ; sommaire cliquable et signets.
- 24 outils modifiables. 12 modèles Word et 12 classeurs Excel, dans les dossiers 01_Qualification_Lifecycle…06_TOC_Physicochemical.
- 24 exemples remplis et jeux de données de démonstration. Les exemples sur le cas Corvessa Pharma dans le dossier 07_Examples, avec les jeux de données DS-01…DS-12 (registre des instruments, transfert et TCO UHPLC, headspace, ICP-MS, COT, mesures physico-chimiques, QO et vérifications des performances, mécanique des appareils de dissolution, cas d'essai) en .csv et .xlsx.
- Fichiers d'accompagnement. README, index de la boîte à outils, glossaire des champs et matrice chapitres–outils–articles dans le dossier 00_Read_Me.
- Vérification. Test Log avec une ligne par outil, cas d'essai et fichier, rapport de parité entre les langues, contrôle des valeurs des exemples et manifeste avec l'empreinte SHA-256 de chaque fichier, dans le dossier 08_Verification.
Lisez l'extrait avant d'acheter
L'extrait gratuit est composé de pages réelles : 15 pages dans l'édition italienne, 15 dans l'édition anglaise. Il contient la présentation avec l'encadré de statut réglementaire et les étiquettes, le sommaire complet, au chapitre 2 le problème et la décision, la qualité des données par couches et les erreurs à éviter, au chapitre 7 le transfert HPLC→UHPLC avec le volume de délai du gradient et le cas A complet, des pages réelles de trois outils (AN-TK-07, AN-TK-08 et AN-TK-20) et la liste de ce que comprend l'achat.
Caractéristiques
| Format | PDF A4 avec sommaire cliquable et signets ; outils en .docx et .xlsx |
| Pages et chapitres | 309 pages (édition ITA) · 308 pages (édition ENG) · 24 chapitres en six parties + 6 annexes (A–F) |
| Boîte à outils | 24 outils modifiables : 12 Word + 12 Excel, codes AN-TK-01…24, plus 24 exemples remplis |
| Langues des fichiers | Une langue par achat : ITA - Italiano ou ENG - English. Il n'existe aucun fichier en français, en allemand ou en espagnol. |
| Édition et révision | Première édition, octobre 2026 · v1.0 · outils rév. 1.0 |
| Vérification réglementaire | 02/10/2026 (statut de chaque source à cette date) |
| Références | UE (EudraLex, EMA) · PIC/S · OMS · ICH · États-Unis (21 CFR, guidances FDA) · Royaume-Uni (statut essentiel) · USP–NF, Ph. Eur. et JP (textes non reproduits) · réseau OMCL · métrologie et normes techniques volontaires |
| Sources et décisions | 121 sources dans le registre de l'annexe B · 106 décisions tracées dans l'annexe D |
| Extrait gratuit | 15 pages (édition ITA) · 15 pages (édition ENG) |
| Mises à jour | Quand les textes changent, vous recevez le guide et la boîte à outils révisés, sans frais supplémentaires. |
| Livraison | Produit numérique : téléchargement du fichier ZIP après paiement. Aucune expédition : l'image 3D du volume est une représentation graphique, il n'existe pas de livre imprimé. |
| Configuration requise | Un lecteur PDF ; Microsoft Word et Excel ou des logiciels compatibles : les classeurs Excel ont été recalculés avec LibreOffice lors des essais du Test Log. Aucune macro, aucun lien externe ; cellules calculées protégées sans mot de passe. |
| Licence | Usage individuel et interne à l'entreprise acheteuse : licence d'utilisation personnelle, non exclusive et non transférable, selon les mentions légales du site ; impression pour usage interne uniquement ; partage des fichiers avec des tiers interdit. |
| Prix | 199,00 € par variante (guide + boîte à outils dans la langue choisie) |
Limites d'utilisation
- Les classeurs Excel sont des modèles de calcul accompagnés d'une spécification, d'essais et de limites, pas des logiciels validés : avant tout usage BPF, le laboratoire les vérifie dans son propre système qualité en rejouant les cas pertinents du Test Log.
- Cas simulé : Corvessa Pharma S.p.A. est une entreprise fictive, son laboratoire CQ et les données sont hypothétiques. Les valeurs des exemples ne sont ni des critères d'acceptation ni des paramètres d'un instrument réel.
- Aucune feuille ne déclare un instrument qualifié ni un résultat valide : les seuls résultats sont « Comparison with the entered criteria » ou « Assessment required ». Le guide ne remplace pas l'évaluation de la fonction qualité.
- Le guide ne remplace pas les textes officiels cités et ne constitue pas un conseil juridique, réglementaire ou qualité personnalisé.
- Les questions d'inspecteur sont construites à des fins pédagogiques et ne reproduisent pas de constats réels ; les dix Warning Letters de la FDA citées sont vérifiées, anonymisées et illustrent chacune un thème. Aucune garantie quant à l'issue d'un audit ou d'une inspection, qui dépend du contexte et de la mise en œuvre.
- Les exemples chiffrés ont été recalculés de manière indépendante par la rédaction ; le guide et la boîte à outils n'ont pas fait l'objet d'une validation indépendante par un tiers.
Pour qui. Responsables et analystes CQ, AQ du laboratoire, CQV et validation de laboratoire, métrologie et étalonnage, informatique et CSV de laboratoire, achats, fournisseurs et ingénieurs de service. Il s'adresse à celles et ceux qui choisissent, qualifient, vérifient, dépannent ou pilotent les instruments du laboratoire CQ : HPLC et UHPLC, GC et headspace, UV-Vis, FTIR et Raman, LC-MS, ICP-MS et ICP-OES, appareils de dissolution, appareils de désagrégation, friabilimètres et appareils de mesure de la résistance à la rupture, analyseurs de COT, titrateurs Karl Fischer, pH-mètres et conductimètres, et qui doivent savoir de quel texte provient chaque valeur, avec quelle portée et dans quelle juridiction.
Pour qui ce n'est pas. Ce n'est pas un guide de la validation des méthodes, de l'intégrité des données et de la revue des audit trails, de la validation des systèmes informatisés ni de l'évaluation des risques liés aux impuretés (sujets des guides associés en lien sur cette page), ni du COT et de la conductivité en ligne des systèmes d'eau, des études d'extractibles et de relargables ou de l'OOS en tant que processus qualité général. Les enceintes de stabilité, les instruments du laboratoire de microbiologie et les applications de procédé (PAT) du NIR et du Raman sont hors périmètre ; polarimètres, réfractomètres, viscosimètres et autres instruments hors des six familles relèvent des principes généraux des chapitres 1 à 4.
Questions fréquentes
Dans quelle langue sont les fichiers ?
Dans la langue de la variante choisie : ITA - Italiano ou ENG - English. Chaque achat comprend le guide et la boîte à outils dans une seule langue. Il n'existe aucun fichier en français, en allemand ou en espagnol.
S'agit-il d'un livre imprimé ?
Non. C'est un produit numérique : après le paiement, vous téléchargez un fichier ZIP avec le PDF et les outils. Aucune expédition ; l'image 3D n'est qu'une représentation du volume.
Le guide donne-t-il des tolérances, des %RSD ou des fréquences d'étalonnage valables pour tous ?
Non, car aucune réglementation ne les fixe. Il cite les valeurs que donnent les sources, avec leur nature (« a common frequency is once a year » est un exemple des Q&A de la FDA pour l'auto-étalonnage des balances, 60 % de saturation en gaz dissous une recommandation de la guidance FDA de janvier 2010, 2 %/°C une convention pour les solutions salines diluées), et la méthode pour décider celles du laboratoire, chacune avec son code de décision (chapitres 4, 18 et 24).
Les outils indiquent-ils si un instrument est qualifié ou un résultat valide ?
Non. Ils ne renvoient que « Comparison with the entered criteria » ou « Assessment required » ; données manquantes, dépassements ou critères non saisis conduisent toujours au second, avec le motif. La décision revient à la fonction qualité.
Reproduit-il les critères et les tableaux de l'USP et de la Ph. Eur. ?
Non. Les textes de pharmacopée sont payants : le guide en donne le numéro, le titre, l'édition et le statut et décrit la structure de la décision ; pour les exigences, les méthodes et les critères, seul le texte en vigueur fait foi. La chaîne de l'obligation pharmacopéique est traitée dans le guide associé sur les pharmacopées, en lien sur cette page.
Tient-il compte de la révision de l'USP 〈1058〉 ?
Oui, en tant que proposition : le texte officiel reste celui en vigueur depuis le 01/08/2017, et la révision publiée dans le Pharmacopeial Forum est un projet [DRAFT] que le guide ne traite pas comme une exigence. Son texte définitif fait partie des événements de nouvelle vérification de l'annexe F (chapitres 1–2).
S'applique-t-il aux États-Unis ?
La référence principale est l'UE, avec le PIC/S et l'OMS comme guidances ; pour les États-Unis, le guide couvre le 21 CFR 211 (étalonnage au 211.160(b)(4), équipements aux 211.63 et 211.68) et le Part 11, les guidances FDA pertinentes (OOS, étalonnage mécanique des appareils de dissolution, intégrité des données), les Q&A sur les contrôles de laboratoire et les chapitres informatifs de l'USP comme le 〈1058〉, qui ne fixent pas d'exigences, sans en reproduire le texte.
Les classeurs Excel sont-ils validés ?
Ce ne sont pas des logiciels validés. Chacun comporte un Read_Me (entrées, calculs, contrôles et limites), des formules lisibles, un contrôle des erreurs et un Test Log des essais réalisés : le laboratoire les vérifie dans son propre système avant tout usage BPF.
Que se passe-t-il quand les textes de référence changent ?
L'annexe F liste les événements qui déclenchent une nouvelle vérification du guide : textes définitifs des révisions de l'annexe 11, du chapitre 4 et du chapitre 1, projet de révision de l'annexe 15, révision de l'USP 〈1058〉, Issues 13.1 et 13.2 de la Ph. Eur., nouvelles Issues de l'USP–NF. Quand les textes changent, vous recevez le guide et la boîte à outils révisés, sans frais supplémentaires. La révision en vente est indiquée sur cette page, avec la date de vérification réglementaire.
Puis-je partager les fichiers avec des collègues, des fournisseurs ou des ingénieurs de service ?
La licence est à usage individuel et interne à l'entreprise acheteuse, personnelle, non exclusive et non transférable : il est interdit de partager les fichiers avec des tiers, y compris fournisseurs, ingénieurs de service et consultants externes. L'impression n'est autorisée que pour un usage interne.
Avant d'acheter : le hub Analytical Instrumentation
Les 37 articles techniques du hub Analytical Instrumentation présentent les six domaines du guide, de la qualification des instruments selon l'USP 〈1058〉 à la mesure de la conductivité.
Accéder au hub Analytical Instrumentation →Un instrument à qualifier, une investigation en cours ou un parc d'instruments à remettre sous maîtrise ?
Décrivez l'instrument, son usage prévu, l'étape (achat, qualification, exploitation ou investigation) et le point qui vous bloque. GuideGxP examinera la demande et, le cas échéant, pourra vous mettre en relation avec un spécialiste adapté à vos besoins techniques et à votre zone géographique.
Décrivez votre situation →Sans obligation d'achat. La demande est examinée avant toute mise en relation avec un spécialiste.
Les guides GuideGxP ne remplacent ni la réglementation officielle ni les guidances et normes citées (Commission européenne, EMA, PIC/S, OMS, ICH, FDA, MHRA, EDQM, réseau OMCL, USP, PMDA, ISO, ASTM, NIST, ISPE) : ce sont des outils d'aide opérationnelle, ils ne constituent pas un conseil juridique et l'utilisateur reste responsable de l'application correcte des règles en vigueur dans son propre contexte. Les textes payants ne sont pas reproduits. Les exemples chiffrés sont démonstratifs et ne sont pas des critères d'acceptation ; la décision sur le statut d'un instrument et sur la validité d'un résultat relève de la fonction qualité. Statut réglementaire vérifié au 02/10/2026. Corvessa Pharma S.p.A. est une entreprise fictive. Produit numérique : aucune expédition physique.
